[發明專利]一種提純黑磷的方法有效
| 申請號： | 202010550599.1 | 申請日： | 2020-06-16 |
| 公開（公告）號： | CN111573644B | 公開（公告）日： | 2022-05-27 |
| 發明（設計）人： | 王佳宏;喻彬璐;喻學鋒;汪建南;劉丹妮 | 申請（專利權）人： | 深圳先進電子材料國際創新研究院 |
| 主分類號： | C01B25/04 | 分類號： | C01B25/04 |
| 代理公司： | 北京市誠輝律師事務所 11430 | 代理人： | 李玉娜 |
| 地址： | 518103 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提純 黑磷 方法 | ||
1.一種提純黑磷的方法，其特征在于，包括以下步驟：將黑磷用堿性溶液進行洗滌；
所述黑磷為球磨法制備得到的黑磷粉末、化學氣相輸運法制備的黑磷塊體中的一種或兩種的組合；
所述堿性溶液中的溶質為無機堿或有機堿；
所述無機堿包括氨基鋰、氨基鉀、氨基鈉、氨基銣、氨基銫、硅化鎂、硅化鈣、氫化鋰、氫化鉀、氫化鈉、氫化銣、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化鈁、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鐳、氫氧化鎵、氫氧化銦、氫氧化銨中的一種或幾種的組合；
所述有機堿包括丁基鋰、二異丙基氨鋰、芐基鋰、格氏試劑、烷基銅鋰、甲醇鈉、乙醇鈉、乙醇鉀、叔丁醇鈉、胍、氫氧化四甲銨中的一種或幾種的組合；
所述堿性溶液中的溶劑包括去離子水、乙醚、乙醇中的一種或幾種的組合；
所述堿性溶液的濃度為1×10-3~1×103 mol/L；
所述堿性溶液能夠清除未反應的紅磷和錫磷化合物。
2.根據權利要求1所述的提純黑磷的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將黑磷用堿性溶液進行洗滌；
S2：用去離子水洗滌S1中得到的黑磷。
3.根據權利要求2所述的提純黑磷的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將黑磷用堿性溶液進行洗滌；
S2：用去離子水洗滌S1中得到的黑磷；
S3：用有機溶劑洗滌S2中得到的黑磷。
4.根據權利要求1-3任一項所述的提純黑磷的方法，其特征在于，S1中所述黑磷與所述堿性溶液的質量體積比為1 g：0.1~1000 mL。
5.根據權利要求2或3所述的提純黑磷的方法，其特征在于，S2具體為：用去離子水洗滌S1中得到的黑磷至洗滌后的去離子水pH值為中性。
6.根據權利要求3所述的提純黑磷的方法，其特征在于，S3具體為：用有機溶劑反復洗滌S2中得到的黑磷，直至有機溶劑不再變色。
7.根據權利要求6所述的提純黑磷的方法，其特征在于，所述洗滌為浸洗。
8.根據權利要求7所述的提純黑磷的方法，其特征在于，所述浸洗在真空環境下進行。
9.根據權利要求8所述的提純黑磷的方法，其特征在于，所述真空度為1×104 ~1×10-1 Pa。
10.根據權利要求3、6、7、8或9所述的提純黑磷的方法，其特征在于，S3中所述有機溶劑包括丙酮、氯仿、乙醚、四氯化碳或異丙醇中的一種或幾種的組合。
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