[發明專利]一種合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法

在審

• 申請號: 202010549931.2
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111747859A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 唐勇建;徐瑤;潘光飛;盧城煒;程希希;王進;曾挺
• 申請（專利權）人: 浙江禾本科技股份有限公司
• 主分類號: C07C229/18
• 分類號: C07C229/18;C07C227/08;C07C227/40
• 代理公司: 北京陽光天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11671
• 代理人: 趙飛

本發明公開了一種合成N?(2,6?二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法，所述合成N?(2,6?二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法包括合成反應、分離粗提、蒸餾精制。本發明合成N?(2,6?二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法，2,6?二甲基苯胺和對甲苯磺酸丙酸甲酯反應過程中，不需要加入溶劑，既可以減少溶劑產生的污染，又可以減少成本投入，且反應溫度低、副產物少、能耗較低，明顯降低了生產成本，經濟效益好。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，具體涉及一種合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法。

背景技術

N-酰基丙氨酸類化合物是一類高效、低毒內吸性殺菌劑。對由霜霉、畸雄腐霜、葡糖霜霉并等引起的植物病害有較好的防治作用。從這類化合物的結構式可以看出，該類殺菌劑屬苯基酰胺類化合物。骨架是其活性骨架，含一個手性碳原子，有一對對映體，R-(-)-異構體的殺菌活性比S-(+)-異構體高。N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯是其最重要的中間體。

N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的合成一般是以α-氯代丙酸為原料，兩步反應制備，合成收率分別為90％、92％，產品純度≥95％；再有就是以2,6-二甲基苯胺和2-氯丙酸甲酯在AM為溶劑的條件下反應合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯，具有反應時間短、副產物少、2-氯丙酸甲酯消耗少，生產成本低的特點，但是溶劑污染大，反應溫度高，且產品收率較低，產品收率僅為82％。

因此，本發明針對目前N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯合成存在的溶劑回收不完全污染性大，反應溫度高，能耗較大以及產品收率低等問題，提供一種合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法。

發明內容

本發明針對上述問題，提供一種合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法。

本發明解決上述問題所采用的技術方案是：一種合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法，包括如下步驟：

步驟一、合成反應：在反應釜中泵入2790kg～2810kg2,6-二甲基苯胺、1490kg～1510kg對甲苯磺酸丙酸甲酯，開啟攪拌、升溫至溫度為80℃～85℃，并在溫度為80℃～85℃的條件下保溫反應20小時～36小時，得到產物N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯；

上述合成反應的反應過程為：

步驟二、分離粗提：將步驟一得到的產物N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯轉至堿解釜，降溫至溫度為50℃～60℃時，泵入1190kg～1210kg甲苯、滴加2290kg～2310kg質量分數為30％的碳酸氫鈉水溶液，在溫度為50℃～60℃的條件下保溫55分鐘～65分鐘，使對甲苯磺酸轉化為對甲苯磺酸鈉，同時生成CO₂和水，然后靜置分層，收集甲苯層送回反應釜，加入1590kg～1610kg水洗滌后，再次靜置分層，收集的甲苯層升溫減壓回收溶劑甲苯，甲苯回用水洗工段，脫溶完畢后得到N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯粗品；靜置分層收集的廢水送至廢水站處理。

步驟三、蒸餾精制：將油爐加熱至145℃～155℃，開啟螺桿真空機組，控制真空度為80Pa～100Pa，當溫度達到80℃～85℃時，將步驟二得到的N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯粗品泵入第一級8m²分子短程精餾釜，收集二甲基苯胺餾份，脫除二甲基苯胺餾份后的高含量物料通過保溫管道及高真空保溫泵打入第二級10m²分子短程精餾釜蒸餾，分子蒸餾蒸出精制N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯。

進一步的，步驟一中，攪拌速率為550轉/分鐘～850轉/分鐘。

進一步的，步驟一中，2,6-二甲基苯胺的質量分數為98.9％～99.2％。

進一步的，步驟一中，對甲苯磺酸丙酸甲酯的質量分數為98.0％～98.5％。