[發明專利]一種合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法

在審

• 申請號: 202010549931.2
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111747859A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 唐勇建;徐瑤;潘光飛;盧城煒;程希希;王進;曾挺
• 申請（專利權）人: 浙江禾本科技股份有限公司
• 主分類號: C07C229/18
• 分類號: C07C229/18;C07C227/08;C07C227/40
• 代理公司: 北京陽光天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11671
• 代理人: 趙飛

1.一種合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法，其特征在于，所述合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法，包括如下步驟：

步驟一、合成反應：在反應釜中泵入2790kg～2810kg2,6-二甲基苯胺、1490kg～1510kg對甲苯磺酸丙酸甲酯，開啟攪拌、升溫至溫度為80℃～85℃，并在溫度為80℃～85的條件下保溫反應20小時～36小時，得到產物N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯；

步驟二、分離粗提：將步驟一中得到的產物N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯轉至堿解釜，降溫至溫度為50℃～60℃時，泵入1190kg～1210kg甲苯、滴加2290kg～2310kg質量分數為30％的碳酸氫鈉水溶液，在溫度為50℃～60℃的條件下保溫55分鐘～65分鐘，然后靜置分層，收集甲苯層送回反應釜，加入1590kg～1610kg水洗滌后，再次靜置分層，收集甲苯層升溫減壓回收溶劑甲苯，脫溶完畢后得到N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯粗品；

步驟三、蒸餾精制：將油爐加熱至145℃～155℃，開啟螺桿真空機組，控制真空度為80Pa～100Pa，當溫度達到80℃～85℃時，將步驟二得到的N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯粗品泵入第一級8m²分子短程精餾釜，收集二甲基苯胺餾份，脫除二甲基苯胺餾份后的高含量物料通過保溫管道及高真空保溫泵打入第二級10m²分子短程精餾釜蒸餾，分子蒸餾蒸出精制N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中，所述攪拌速率為550轉/分鐘～850轉/分鐘。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中，所述2,6-二甲基苯胺的質量分數為98.9％～99.2％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中，所述對甲苯磺酸丙酸甲酯的質量分數為98.0％～98.5％。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中，所述升溫速率為3.5℃/min～6.5℃/min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二中，所述降溫速率為2.0℃/min～4.0℃/min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二中，所述靜置分層后，水層分離后用甲苯萃取一次。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二中，所述升溫減壓回收溶劑甲苯過程具體為：在壓力為-0.095MPa～-0.055MPa的條件下，以3.5℃/min～6.5℃/min的速率升溫至70℃～78℃，實現升溫減壓回收溶劑甲苯。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三中，所述分子蒸餾的溫度為110℃～118℃。