[發(fā)明專利]一種耐溶劑荷電復合納濾膜的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111672329B
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發(fā)明（設計）人: 廖俊斌;阮文祥;杜寶山;魏華
• 申請（專利權）人: 浙江工業(yè)大學;湖北瑞濾膜科技有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D61/02;B01D69/12;C02F1/44;C02F101/30
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

一種耐溶劑荷電復合納濾膜的制備方法，包括：(1)聚對苯二甲酰對苯二胺經酰胺水解得到含有氨基的納米纖維分散液；(2)在氧化石墨烯表面通過酯化反應錨定引發(fā)劑2?溴?2?甲基丙酰溴，得到含溴基團氧化石墨烯；再以結構如式(III)所示的離子對結構離子液體為單體，通過ARGET?ATRP在含溴基團氧化石墨烯上生長聚合物，得到離子對結構離子液體功能化氧化石墨烯；(3)將含有氨基的納米纖維分散液與步驟(2)制得的離子對結構離子液體功能化氧化石墨烯配制成鑄膜液；(4)使鑄膜液在潔凈的玻璃板上形成薄膜狀膠體，浸入去離子水中形成薄膜，再經熱處理得到荷電耐溶劑復合納濾膜。本發(fā)明的復合納濾膜在有機溶劑中具有良好的耐溶劑性能和高通量。

技術領域

本發(fā)明涉及復合材料領域，具體涉及一種耐溶劑荷電復合納濾膜的制備方法，屬于膜技術領域。

背景技術

納濾膜具有納米級的孔徑，操作壓力較低，對一、二價離子有不同選擇性，對小分子有機物有較高的截留性等特點，已廣泛應用于水處理、紡織印染、造紙、食品、醫(yī)藥、石化和生化等領域中(Chinese Journal ofChemical Engineering 25(2017)1639–1652；Journal ofWater Process Engineering 19(2017)164–171)。

納濾膜主要分為無機納濾膜和有機納濾膜兩種。無機納濾膜具有良好的耐溶劑性能，但價格相對昂貴。當前，有機納濾膜主要應用于水相體系的分離純化。適用于作有機納濾膜的材料有聚酰胺、聚乙烯醇、磺化聚砜、磺化聚醚砜和醋酸纖維素及其衍生物等(中國有色金屬學報14(2014)S1；Desalination 356(2015)226–254)。其中，聚酰亞胺因其成膜性良好、耐熱性及機械性能優(yōu)異，結構多樣化，而應用較為廣泛。目前，所應用的聚酰亞胺納濾膜有MatrimidTM5218和Lenzing P84等，但二者耐溶劑性能均不理想(Current Opinion inChemical Engineering 20158:45–54)。納濾膜的更廣泛的應用要求納濾膜具有一定的耐溶劑性能。例如，利用耐溶劑納濾膜分離食用油浸出油工藝中正己烷、純化潤滑基礎油酮苯脫蠟過程的溶劑等。據(jù)報道，以芳香族多元酰氯和多元胺類為反應單體，通過界面聚合法制備納濾/反滲透膜的相關技術已有很多研究，但復合結構耐溶劑納濾膜的報道相對較少，且性能有待進一步提高。因此，發(fā)展一種長周期的穩(wěn)定的耐溶劑復合納濾膜具有重要意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題在于提供一種在有機溶劑中具有良好的耐溶劑性能和高通量的復合納濾膜的制備方法。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

本發(fā)明提供了一種耐溶劑荷電復合納濾膜的制備方法，包括如下步驟：

(1)聚對苯二甲酰對苯二胺經酰胺水解得到含有氨基的納米纖維分散液；

(2)在氧化石墨烯表面通過酯化反應錨定引發(fā)劑2-溴-2-甲基丙酰溴，得到含溴基團氧化石墨烯(GO-Br)，其結構參見式(IV)；再以結構如式(III)所示的離子對結構離子液體為單體，通過ARGET-ATRP在含溴基團氧化石墨烯上生長聚合物，得到離子對結構離子液體功能化氧化石墨烯，其結構參見式(II)；

式(III)中，R為H或甲基，n＝1-9；

(3)將步驟(1)得到的含有氨基的納米纖維分散液與步驟(2)制得的離子對結構離子液體功能化氧化石墨烯配制成鑄膜液，其中納米纖維質量濃度為2wt％～7wt％，離子對結構離子液體功能化氧化石墨烯質量濃度為0.5wt％～2.0wt％；

(4)使步驟(3)得到的鑄膜液在潔凈的玻璃板上形成薄膜狀膠體，浸入去離子水中形成薄膜，再經熱處理得到荷電耐溶劑復合納濾膜。