[發(fā)明專利]一種耐溶劑荷電復(fù)合納濾膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010548528.8
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111672329B
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖俊斌;阮文祥;杜寶山;魏華
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué);湖北瑞濾膜科技有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D61/02;B01D69/12;C02F1/44;C02F101/30
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種耐溶劑荷電復(fù)合納濾膜的制備方法，包括如下步驟：

(1)聚對苯二甲酰對苯二胺經(jīng)酰胺水解得到含有氨基的納米纖維分散液；

(2)在氧化石墨烯表面通過酯化反應(yīng)錨定引發(fā)劑2-溴-2-甲基丙酰溴，得到含溴基團(tuán)氧化石墨烯；再以結(jié)構(gòu)如式(III)所示的離子對結(jié)構(gòu)離子液體為單體，通過ARGET-ATRP在含溴基團(tuán)氧化石墨烯上生長聚合物，得到離子對結(jié)構(gòu)離子液體功能化氧化石墨烯；

式(III)中，R為H或甲基，n＝1-9；

(3)將步驟(1)得到的含有氨基的納米纖維分散液與步驟(2)制得的離子對結(jié)構(gòu)離子液體功能化氧化石墨烯配制成鑄膜液，其中納米纖維質(zhì)量濃度為2wt％～7wt％，離子對結(jié)構(gòu)離子液體功能化氧化石墨烯質(zhì)量濃度為0.5wt％～2.0wt％；

(4)使步驟(3)得到的鑄膜液在潔凈的玻璃板上形成薄膜狀膠體，浸入去離子水中形成薄膜，再經(jīng)熱處理得到荷電耐溶劑復(fù)合納濾膜。

2.如權(quán)利要求1所述的耐溶劑荷電復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，將聚對苯二甲酰對苯二胺水解成分子鏈段長度在10–65nm之間的納米纖維。

3.如權(quán)利要求1或2所述的耐溶劑荷電復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)具體按照如下實(shí)施：

(2-1)含溴基團(tuán)氧化石墨烯的制備

超聲條件下，于將氧化石墨烯納米片分散在DMF中，然后N₂置換反應(yīng)容器中的空氣，然后加入三乙胺，攪拌后，逐滴加入2-溴-2-甲基丙酰溴，室溫、攪拌條件下，反應(yīng)1～5h；所得的懸浮液經(jīng)離心、再分散，得到粗產(chǎn)物；該粗產(chǎn)物在DMF和異丙醇/水中再分散，過濾后，于異丙醇/水的混合溶劑中超聲一定時(shí)間，得到含溴基團(tuán)氧化石墨烯的分散液；

(2-2)氧化石墨烯的離子對結(jié)構(gòu)離子液體功能化

于反應(yīng)容器中，將一定量的離子對結(jié)構(gòu)離子液體加入一定體積的含溴基團(tuán)氧化石墨烯的分散液中，然后N₂置換反應(yīng)容器中的空氣，往該溶液中加入一定體積的CuBr₂/三(2-吡啶基甲基)胺的異丙醇/水混合溶液，然后再加入抗壞血酸，然后在室溫下反應(yīng)1～5h，所得的懸浮液經(jīng)離心/超聲再分散，并用異丙醇/水洗滌數(shù)次，最后于40～60℃真空干燥箱中干燥，得到離子對結(jié)構(gòu)離子液體功能化氧化石墨烯。

4.如權(quán)利要求3所述的耐溶劑荷電復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，氧化石墨烯與三乙胺、2-溴-2-甲基丙酰溴的投料比為60mg：5.5～7.0mmol：5.0～6.0mmol；氧化石墨烯與離子對結(jié)構(gòu)離子液體、CuBr₂、三(2-吡啶基甲基)胺、抗壞血酸的投料比為30mg：2.0～3.2mmol：12.1～16.0μmol：0.080～0.120mmol：1.8～2.5mmol。

5.如權(quán)利要求1所述的耐溶劑荷電復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述的鑄膜液以DMSO為溶劑。

6.如權(quán)利要求1或5所述的耐溶劑荷電復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述鑄膜液中，含氨基的納米纖維與離子對結(jié)構(gòu)離子液體功能化氧化石墨烯的質(zhì)量比為2:1～2。

7.如權(quán)利要求6所述的耐溶劑荷電復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述鑄膜液中，所述含氨基的納米纖維的質(zhì)量濃度為2wt％，離子對結(jié)構(gòu)離子液體功能化氧化石墨烯質(zhì)量濃度為1.0wt％～2.0wt％。

8.如權(quán)利要求1所述的耐溶劑荷電復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于：步驟(4)具體按照如下實(shí)施：將鑄膜液脫氣去泡后，采用250μm刮刀將鑄膜液刮涂于潔凈的玻璃板上，形成薄膜狀膠體，然后浸沒在去離子水中制備膜狀薄膜，并用去離子水洗至中性；然后置于0.01～0.05MPa的真空干燥箱中，30℃～90℃條件下熱處理5～12h，得到復(fù)合納濾膜，其厚度為90～160μm。