[發(fā)明專利]芳基吡唑磺酰肼金屬配合物及其超聲波輻射合成方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010547887.1
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111689900B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳連清;楊鏡;吳忠達
• 申請（專利權(quán)）人: 中南民族大學(xué)
• 主分類號: C07D231/44
• 分類號: C07D231/44;C07D409/12;A01N47/02;A01P3/00;A01P7/02;A01P7/04;A01P13/00
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所(普通合伙) 42001
• 代理人: 余曉雪

1.一種芳基吡唑磺酰肼金屬配合物，其結(jié)構(gòu)式如通式(Ⅵ)所示：

通式(Ⅵ)中，R₁選自如下基團中的任意一種：

—CH₂CH₂CH₂CH₃、

R₂選自如下基團中的任意一種：-CCl₃、-CH₂CH₃、-CH₂CH₂CH₂CH₃、

R₃選自如下基團中的任意一種：

M選自如下金屬中的任意一種：Fe、Ni、Zn、Mn、Cu、Mo。

2.一種權(quán)利要求1所述的芳基吡唑磺酰肼金屬配合物的合成方法，包括如下步驟：

第一步、將芳基吡唑化合物與化合物R₁-X加入到N,N-二甲基甲酰胺中，再向其中加入NaH固體后，于超聲波反應(yīng)器下、60-180℃反應(yīng)6-18h，最后通過柱層析法分離提純得到產(chǎn)物(Ⅱ)

第二步、將產(chǎn)物(Ⅱ)與無水FeCl₃加入到無水乙醇中在90～150℃下加熱回流6-12h，最后通過柱層析法分離提純得到產(chǎn)物(Ⅲ)

第三步、再將產(chǎn)物(Ⅲ)與水合肼加入到無水乙醇中在80-120℃下加熱回流9-12h，最后通過柱層析法分離提純得到產(chǎn)物(Ⅳ)

第四步、將產(chǎn)物(Ⅳ)與磺酰氯加入到二氯甲烷中，向其中加入有機胺作為縛酸劑，于超聲波輻射下，在60～120℃反應(yīng)0.5-5h得到芳基吡唑磺酰肼配體(Ⅴ)

第五步、將芳基吡唑磺酰肼配體(Ⅴ)與金屬鹽溶液加入到有機溶劑中，于超聲波輻射下在55～105℃反應(yīng)2-10h，反應(yīng)結(jié)束后分離出產(chǎn)物(Ⅵ)；

所述R₁、R₂、R₃的定義如前所述；所述金屬鹽為鐵鹽、鎳鹽、鋅鹽、錳鹽、銅鹽、鉬鹽，所述化合物R₁-X中X為-Cl或-Br。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為苯、甲苯、丙酮、四氫呋喃、DMF或DMSO。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述鐵鹽為硝酸鐵、乙酸鐵、硫酸鐵或氯化鐵；所述鎳鹽為乙酸鎳、硫酸鎳、硝酸鎳或氯化鎳；所述鋅鹽為乙酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅或硫酸鋅；所述錳鹽為硝酸錳、硫酸錳、乙酸錳或氯化錳；所述銅鹽為硝酸銅、乙酸銅、硫酸銅、碳酸銅或氯化銅；所述鉬鹽為氯化鉬、磷鉬酸或硝酸鉬。

5.權(quán)利要求1所述的芳基吡唑磺酰肼金屬配合物在植物殺菌劑中的應(yīng)用。

6.權(quán)利要求1所述的芳基吡唑磺酰肼金屬配合物在防除禾本科雜草和/或雙子葉雜草藥物中的應(yīng)用。

7.權(quán)利要求1所述的芳基吡唑磺酰肼金屬配合物在防治有害昆蟲和/或螨類害蟲的藥物中的應(yīng)用。