[發(fā)明專利]一種直接甲酸燃料電池陽極用生物質(zhì)基催化劑及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010547021.0 | 申請日： | 2020-06-16 |
| 公開（公告）號： | CN111785980A | 公開（公告）日： | 2020-10-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡碩真;夏順凱;趙勇智;馮孟杰;方傅末晗;孫林鶴 | 申請（專利權(quán)）人： | 華東理工大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/92 | 分類號： | H01M4/92;H01M8/1009;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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| 地址： | 200237 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 直接 甲酸 燃料電池 陽極 生物 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種直接甲酸燃料電池陽極用生物質(zhì)基催化劑，其特征在于，該催化劑的活性組分為納米級鈀基催化劑，載體為生物質(zhì)基含有雜原子的多級孔碳；
所述的生物質(zhì)為花生殼、竹子、麥秸稈、玉米秸稈中的一種或兩種及以上的混合物；
所述的鈀基催化劑為金屬鈀或鈀基多金屬催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接甲酸燃料電池陽極用生物質(zhì)基催化劑，其特征在于，所述的生物質(zhì)基含有雜原子的多級孔碳，孔徑小于2 nm的微孔占總孔的體積百分比為5~30%，孔徑在2~50 nm的介孔占總孔的體積百分比為30~75%，大于50nm的大孔占總孔的體積百分比為20~40%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接甲酸燃料電池陽極用生物質(zhì)基催化劑，其特征在于，所述的生物質(zhì)基含有雜原子的多級孔碳中氮（N）元素的質(zhì)量百分比為0.3~2.0%，磷（P）元素的質(zhì)量百分比為0.01~1.50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接甲酸燃料電池陽極用生物質(zhì)基催化劑，其特征在于，所述的納米級鈀基催化劑的粒徑在2~20 nm范圍內(nèi)。
5.權(quán)利要求1所述的一種直接甲酸燃料電池陽極用生物質(zhì)基催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）生物質(zhì)碳化
將洗凈干燥后的生物質(zhì)材料置于管式爐內(nèi)，在氮?dú)猸h(huán)境中，以5~10 ℃/min的速度升溫至600~1000 ℃，并保持0.5~3 h進(jìn)行高溫碳化，冷卻后研磨篩分得到生物質(zhì)碳粉體A；
（2）生物質(zhì)碳表面氧化處理
將生物質(zhì)碳粉體A加入于一份0.5 mol/L稀硫酸中，超聲處理進(jìn)行分散，得到漿液B；將一定量KMnO4加入另一份0.5 mol/L稀硫酸中，得到溶液C；將漿液B置于冷凝回流裝置中，在攪拌下加熱至140~160 ℃，將溶液C緩慢加入到漿液B中，并保持在140~160℃回流反應(yīng)3~7h，得到反應(yīng)液D；將反應(yīng)液D冷卻至室溫后，進(jìn)行過濾得到濾餅E；將濾餅E加入鹽酸溶液中混合均勻，以除去其中的MnO2，之后多次水洗至洗液呈中性，在50~80 ℃ 下真空干燥12 h得到氧化處理的生物質(zhì)碳載體F；
（3）直接甲酸燃料電池陽極用生物質(zhì)基催化劑的制備
配制一定濃度的鈀基前驅(qū)體水溶液，在保溫情況下加入表面活性劑聚乙烯醇（PVA），充分?jǐn)嚢璧玫角膀?qū)體溶液G；將生物質(zhì)碳載體F超聲分散于去離子水中，隨后加入到前驅(qū)體溶液G中，攪拌均勻，得到漿料H；然后在漿料H中，逐滴加入還原劑次亞磷酸鈉水溶液，滴加時間控制在30~60 min，繼續(xù)攪拌30~60 min，得到初步還原的生物質(zhì)基催化劑漿料J；在漿料J中，滴加氫氧化鈉溶液，將漿料J的pH調(diào)至10.5~11.5，繼續(xù)攪拌30~120 min，離心并用去離子水洗至洗液呈中性，在80℃下真空干燥12h，得到生物質(zhì)基催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的陽極用生物質(zhì)基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中得到的生物質(zhì)碳粉體A的粒徑范圍為100~300目。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的陽極用生物質(zhì)基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的漿液B中生物質(zhì)碳粉體A的質(zhì)量百分比為0.3~1%，所述的溶液C中KMnO4的質(zhì)量百分含量為0.5~3%，所述的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%的濃鹽酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的陽極用生物質(zhì)基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的鈀基前驅(qū)體溶液為硝酸鈀水溶液或硝酸鈀與硝酸銅、硝酸鎳或硝酸鈷的混合水溶液，金屬離子濃度為0.0002~0.002 mol/L；所述的表面活性劑在前驅(qū)體溶液G中的質(zhì)量百分比含量為0.0008-0.003%；所述的漿料H中生物質(zhì)碳載體F與金屬離子的質(zhì)量比為3~10:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的陽極用生物質(zhì)基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的次亞磷酸鈉水溶液濃度為2~8 g/L，還原劑與前驅(qū)體溶液G中金屬離子的摩爾比為1.0~8.0:1。
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