[發明專利]一種用氣相色譜測定輔酶Q10中N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方法

有效

• 申請號: 202010546433.2
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111650300B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 劉雪鋒
• 申請（專利權）人: 上海普康藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 尉月麗

1.一種用氣相色譜測定輔酶Q10中N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)建立色譜系統；

(2)檢測分析：依次量取對照品溶液、混合干擾溶液、供試品溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；

(3)結果計算：依據步驟(2)記錄的色譜圖計算輔酶Q10中N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的含量，

其中，步驟(2)中，

所述對照品溶液為N,N-二甲基甲酰胺、乙酰乙酸乙酯的乙酸乙酯溶液；

所述混合干擾溶液為甲醇、乙醇、乙醚、正己烷和四氫呋喃的乙酸乙酯溶液；

所述供試品溶液為輔酶Q10的乙酸乙酯溶液，

所述色譜系統的條件為：直接進樣，進樣口溫度200℃，檢測器溫度250℃，柱流量0.8mL/min，分流比20:1，柱溫為120℃，進樣量為2μL；選用的色譜柱為硝基對苯二酸改性的聚乙二醇鍵合硅膠毛細管柱；

所述對照品溶液中N,N-二甲基甲酰胺對照品和乙酰乙酸乙酯對照品的質量比為88:100。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述對照品溶液按以下步驟制作：

a、分別稱取N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯，加乙酸乙酯稀釋，搖勻，作為N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯對照品貯備液；

b、量取步驟a中所得N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯對照品貯備液，以乙酸乙酯稀釋，搖勻，即得對照品溶液，

所述混合干擾溶液按以下步驟制作：

稱取甲醇、乙醇、乙醚、正己烷和四氫呋喃，用乙酸乙酯稀釋，搖勻，即得混合干擾溶液，

所述供試品溶液按以下步驟制作：

稱取輔酶Q10，加入乙酸乙酯使溶解并稀釋，搖勻，即得供試品溶液。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟a中，所述對照品貯備液中N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的總濃度為0.94-3.76g/L。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟b中，所述稀釋的倍數為5-20倍。

5.根據權利要求1或2任一項所述的方法，其特征在于，所述混合干擾溶液中甲醇、乙醇、乙醚、正己烷和四氫呋喃的濃度均為20g/L。

6.根據權利要求1或2任一項所述的方法，其特征在于，所述供試品溶液中輔酶Q10的濃度為100g/L。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的檢測分析具體為：

量取對照品溶液2μL注入氣相色譜儀，出峰順序為N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯，兩者分離度不小于5.0；量取混合干擾溶液注入氣相色譜儀，不得干擾N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯檢測；量取2μL供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。