[發明專利]食品中不同砷形態含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010545927.9
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111707746A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 任文華;趙萍
• 申請（專利權）人: 北京寶德儀器有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京青松知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11384
• 代理人: 鄭青松

本發明公開了一種食品中不同砷形態含量的檢測方法，其包括：混合標準溶液的配制；標準曲線的制作；試樣預處理：樣品經0.10?0.3mol/L硝酸溶液浸泡過夜，于80?100℃恒溫箱中熱浸提1?3h，取出冷卻至室溫，4000r/min離心30min，取上層清液經0.45μm有機濾膜過濾后進樣測定；樣品檢測：吸取試樣溶液50?500μL注入液相色譜?原子熒光光譜聯用儀中，得到色譜圖，以保留時間定性，根據標準曲線得到試樣溶液中各組分的含量。本發明的食品中不同砷形態含量的檢測方法，基于HPLC?AFS聯用技術對稻米、保健品、酒類樣品中四種砷形態的檢測方法，具有準確度好，精密度高，靈敏度高，線性相關性好等特點，省時省人力，可以大大提高實驗效率。

技術領域

本發明涉及一種基于HPLC-AFS聯用的檢測方法，尤其涉及食品中不同砷形態含量的檢測方法。

背景技術

根據國家標準GB5009.11-2014《食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定》中的液相色譜-原子熒光光譜法的規定，食品中無機砷經稀硝酸提取后，以液相色譜進行分離，分離后的目標化合物在酸性環境下與KBH4反應，生成氣態砷化合物，以原子熒光光譜儀進行測定。按保留時間定性，外標法定量。該方法當取樣量為1g，定容體積為20ml時，稻米中無機砷檢出限為0.02mg/kg。

在目前國家標準中，僅分析了兩種無機砷(三價砷AsIII，五價砷AsV)，用時12min，未對兩種無機砷分別制定檢出限，且未對一甲基砷酸MMA、二甲基砷酸DMA進行定性和定量。

但是，DMA和MMA是世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的2B類致癌物，在自然界普遍存在，易被植物和動物吸收，影響生物代謝和酶活性，對人類和生態環境存在較大的危害。

因此，亟需一種能夠檢測多種砷形態的食品中不同砷形態含量的檢測方法。

發明內容

本發明目的是提供一種食品中不同砷形態含量的檢測方法，將分析時間縮短至4min，大大提高了檢測效率，節省了大量人力和物力，并且該方法可以用于微量和痕量砷形態的檢測中。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：一種食品中不同砷形態含量的檢測方法，其包括：

混合標準溶液的配制：使用去離子水配置上述混合標準溶液，并使得混合標準溶液中的各種砷形態的濃度均為100μg/L；

標準曲線的制作：取相應體積的混合標準溶液，加入適量的去離子水，使得各種砷形態的濃度為1-100μg/L；并根據不同的砷形態濃度對應的信號強度，繪制標準曲線；

試樣預處理：樣品經0.10-0.3mol/L硝酸溶液浸泡過夜，于80-100℃恒溫箱中熱浸提1-3h，取出冷卻至室溫，4000r/min離心30min，取上層清液經0.45μm有機濾膜過濾后進樣測定；

樣品檢測：吸取試樣溶液50-500μL注入液相色譜-原子熒光光譜聯用儀中，得到色譜圖，以保留時間定性，根據標準曲線得到試樣溶液中各組分的含量。

可選的，所述各種砷形態包括三價砷AsIII、五價砷AsV、一甲基砷酸MMA和二甲基砷酸DMA。

可選的，對試樣溶液進行多次測定，并將多次測定的平均值作為試樣溶液中不同的砷形態的含量。

可選的，液相色譜所用條件如下：色譜柱：C18或等效柱；流動相：2-10mmol/L四丁基氫氧化銨，2-10mmol/L丙二酸，2-10mmol/L氨水，2-10％甲醇，pH為2-10；洗脫方式：等度洗脫；流速：0.5-1.5mL/min；進樣體積：50-500μL。

可選的，原子熒光檢測所用條件如下：負高壓：285V；主電流/輔助電流：40/40mA；載液：2-30％鹽酸溶液；還原劑：5-50g/L硼氫化鉀溶液；蠕動泵轉速：35RPM；載氣流速：400mL/min；屏蔽氣流速：800mL/min。