[發明專利]食品中不同砷形態含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010545927.9
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111707746A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 任文華;趙萍
• 申請（專利權）人: 北京寶德儀器有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京青松知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11384
• 代理人: 鄭青松

1.一種食品中不同砷形態含量的檢測方法，其特征在于，包括：

混合標準溶液的配制：使用去離子水配置上述混合標準溶液，并使得混合標準溶液中的各種砷形態的濃度均為100μg/L；

標準曲線的制作：取相應體積的混合標準溶液，加入適量的去離子水，使得各種砷形態的濃度為1-100μg/L；并根據不同的砷形態濃度對應的信號強度，繪制標準曲線；

試樣預處理：樣品經0.10-0.3mol/L硝酸溶液浸泡過夜，于80-100℃恒溫箱中熱浸提1-3h，取出冷卻至室溫，4000r/min離心30min，取上層清液經0.45μm有機濾膜過濾后進樣測定；

樣品檢測：吸取試樣溶液50-500μL注入液相色譜-原子熒光光譜聯用儀中，得到色譜圖，以保留時間定性，根據標準曲線得到試樣溶液中各組分的含量。

2.根據權利要求1所述的食品中不同砷形態含量的檢測方法，其特征在于，所述各種砷形態包括三價砷AsIII、五價砷AsV、一甲基砷酸MMA和二甲基砷酸DMA。

3.根據權利要求2所述的食品中不同砷形態含量的檢測方法，其特征在于，對試樣溶液進行多次測定，并將多次測定的平均值作為試樣溶液中不同的砷形態的含量。

4.根據權利要求3所述的食品中不同砷形態含量的檢測方法，其特征在于，液相色譜所用條件如下：色譜柱：C18或等效柱；流動相：2-10mmol/L四丁基氫氧化銨，2-10mmol/L丙二酸，2-10mmol/L氨水，2-10％甲醇，pH為2-10；洗脫方式：等度洗脫；流速：0.5-1.5mL/min；進樣體積：50-500μL。

5.根據權利要求3所述的食品中不同砷形態含量的檢測方法，其特征在于，原子熒光檢測所用條件如下：負高壓：285V；主電流/輔助電流：40/40mA；載液：2-30％鹽酸溶液；還原劑：5-50g/L硼氫化鉀溶液；蠕動泵轉速：35RPM；載氣流速：400mL/min；屏蔽氣流速：800mL/min。

6.根據權利要求1所述的食品中不同砷形態含量的檢測方法，其特征在于，所用玻璃器皿以硝酸溶液(1+4)浸泡24h，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

7.根據權利要求4所述的食品中不同砷形態含量的檢測方法，其特征在于，流動相在使用前使用0.45μm水系濾膜過濾，氦氣或超聲20min除氣。

8.根據權利要求1所述的食品中不同砷形態含量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法用于稻米、保健品或酒類樣品中三價砷AsIII、五價砷AsV、一甲基砷酸MMA、二甲基砷酸DMA的檢測。