[發明專利]一種中空二氧化硅/環氧聚合物粘接材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010545736.2
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN112080234B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 馬艷麗;武海良
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: C09J133/14
• 分類號: C09J133/14;C09J11/04;C08F220/32;C08F220/14;C09C1/30;C09C3/12;C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 中國商標專利事務所有限公司 11234
• 代理人: 郝震

1.一種中空二氧化硅/環氧聚合物粘接材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：PNIPAM(聚N-異丙基丙烯酰胺)聚合物的制備

稱取10gN-異丙基丙烯酰胺單體置于100mL三頸瓶中，加入相當于N-異丙基丙烯酰胺單體物質的量1％的引發劑AIBN(偶氮二異丁腈)和50mLTHF(四氫呋喃)，在氮氣保護下60℃恒溫水浴中回流10h，回流產物旋蒸除去THF，并用少量丙酮溶解，然后逐滴滴入正己烷中，抽濾后在30℃真空干燥10-48h，得到PNIPAM聚合物白色固體；

步驟二：中空二氧化硅(H-SiO₂)納米粒子的制備

首先將所述步驟一得到的250mgPNIPAM完全溶解在50mL蒸餾水中，磁力攪拌24h，得到0.5wt％的聚合物溶液；在磁力攪拌下將PNIPAM水溶液放入50℃的油浴中，PNIPAM溶液變渾濁；將2.25mL的TEOS(正硅酸乙酯)添加至18mL的蒸餾水中，50℃下攪拌3h；將熱的PNIPAM溶液添加到熱的預水解TEOS溶液中，該混合溶液在50℃下連續攪拌160小時；最后，將溶液冷卻至室溫，離心分離，并用蒸餾水和乙醇洗滌3次，真空干燥，得到白色粉末，即為中空二氧化硅納米粒子；

步驟三：中空二氧化硅納米粒子的表面氨基化

稱量所述步驟二制備得到的中空二氧化硅納米粒子1g，研磨后放入100mL無水乙醇中超聲分散均勻；然后加入7mL 3-氨丙基乙氧基硅烷，50℃條件下磁力攪拌反應10-12h；最后離心分離，并用蒸餾水和乙醇洗滌3次，真空干燥，得到表面氨基化的中空二氧化硅納米粒子(NH₂-H-SiO₂)；

步驟四：環氧聚合物P(GMA-co-MMA)的制備

將質量比為2：1的單體GMA(甲基丙烯酸縮水甘油酯)和MMA(甲基丙烯酸甲酯)與單體總質量的1％的引發劑AIBN混合溶解于適量的丁酮中，置于裝有磁子的圓底燒瓶后，緩慢升溫至65℃，在攪拌條件下反應10-12h，反應結束后，降至室溫，且多余的溶劑旋蒸除去，剩余的粘稠狀反應液在過量的正己烷中反復沉析以充分除去未反應的單體，最后抽濾，真空干燥24h，得到白色粉末；

步驟五：中空二氧化硅/環氧聚合物粘接劑的制備

將所述步驟三得到的NH₂-H-SiO₂均勻分散在四氫呋喃(THF)中，然后加入所述步驟四得到的P(GMA-co-MMA)，再加入三乙胺催化劑0.25g，磁攪拌均勻后，緩慢升溫至50℃，反應8-10h，自然冷卻至室溫，即得到中空二氧化硅/環氧聚合物粘接劑。

2.根據權利要求1所述的一種中空二氧化硅/環氧聚合物粘接材料的制備方法，其特征在于，所述步驟五中，NH₂-H-SiO₂、P(GMA-co-MMA)和THF的質量比范圍為：(0.05-0.2):1:10。