[發明專利]PF-06651600 DL-酒石酸鹽，晶型及其制備方法

有效

• 申請號: 202010545607.3
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111620880B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 吳心宇;陳磊;陸平波;丁杰
• 申請（專利權）人: 江蘇艾立康醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;C07C59/255;C07C51/41;C07C51/43;A61P1/04;A61P19/02;A61P31/04;A61P17/14
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1.一種如式1所示的化合物(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮的DL-酒石酸鹽的結晶形式，其特征在于，所述結晶形式的X射線粉末衍射主要峰的衍射角2θ如圖1所示，

2.權利要求1所述的的DL-酒石酸鹽的結晶形式，其以Cu Kα輻射的X射線粉末衍射圖譜中，以2θ角度表示在約4.6、7.3、9.9度處有衍射峰。

3.權利要求1或2所述的DL-酒石酸鹽的結晶形式，特征在于其熔點為：195℃～197℃。

4.一種權利要求3所述的DL-酒石酸鹽的結晶形式的制備方法，包括以下步驟：室溫下將(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮、DL-酒石酸分別溶于醇類溶劑或醇類與水的混合物中，攪拌的條件下，將所得的DL-酒石酸的溶液滴加到(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮溶液中，攪拌2～5小時后，析出白色固體，繼續攪拌8小時，將固體過濾，真空干燥；所述醇類選自乙醇、甲醇、異丙醇中的一種或一種以上的混合物。

5.權利要求4所述的制備方法，其特征在于：溶解(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮的溶劑體積為5.0～10.0v/w，v＝所用溶劑的體積，單位ml，w＝(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮的質量，單位g；溶解DL-酒石酸的溶劑體積為15.0～20.0v/w，v＝所用溶劑的體積，單位ml，w＝DL-酒石酸的質量，單位g。

6.權利要求4所述的制備方法，DL-酒石酸的用量為(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮的0.5～3.0摩爾當量。

7.權利要求3所述的DL-酒石酸鹽的結晶形式在制備治療斑禿、類風濕關節炎、克羅恩病和潰瘍性結腸炎藥物中的應用。