[發明專利]一種磁性Fe@Fe3

在審

• 申請號: 202010544640.4
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111607792A
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 吳開明;顧麗媛;曹曉明
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學;材谷金帶（湖北）高新技術產業發展有限公司
• 主分類號: C23C28/00
• 分類號: C23C28/00;C25D15/00;C25D5/48;C25D11/12;C25D11/08;C25D11/24;C23C14/34;C23C14/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種磁性Fe@Fe₃O₄核殼結構納米線的制備方法，其特征在于所述制備方法的步驟是：

步驟1、雙通多孔陽極氧化鋁模板的制備

步驟1.1、一次氧化

將鋁片置于0.3～0.5mol/L的H₂SO₄溶液中，在電壓為20～25V和溫度為0～5℃的條件下電化學腐蝕4～6h，得到一次氧化鋁片；

步驟1.2、去除一次氧化膜

將所述一次氧化鋁片置于50～60℃的混合水溶液中，浸泡3～5h，再用去離子水洗滌，得到去除一次氧化膜的鋁片；

步驟1.3、二次氧化

將所述去除一次氧化膜的鋁片置于0.3～0.5mol/L的H₂SO₄溶液中，在恒壓直流20～25V和溫度為0～5℃的條件下電化學腐蝕16～20h，用去離子水清洗；再置于飽和氯化銅溶液中浸泡10～30min，用去離子水清洗，得到多孔陽極氧化鋁模板；

步驟1.4、擴孔

在30～35℃水浴條件下，將所述多孔陽極氧化鋁模板置于3～5wt％的H₃PO₄溶液中，浸泡20～40min以進行擴孔，再用去離子水清洗，得到雙通多孔陽極氧化鋁模板；

步驟2、電沉積Fe納米線

步驟2.1、在所述雙通多孔陽極氧化鋁模板上濺射一層金膜，得到濺射金膜的雙通多孔陽極氧化鋁模板；

步驟2.2、在三電極體系中，以所述濺射金膜的雙通多孔陽極氧化鋁模板為工作電極、以鉑片為陽極和以飽和甘汞電極為輔助電極，電解液的組成為：60～100g/L的FeSO₄·7H₂O、20～30g/L的H₃BO₃和15～30g/L的抗壞血酸，pH值為3.5～5，使用恒電位電沉積，得到沉積有Fe納米線的雙通多孔陽極氧化鋁模板；

步驟3、磁性Fe@Fe₂O₃核殼結構納米線的制備

步驟3.1、將沉積有Fe納米線的雙通多孔陽極氧化鋁模板置于3～5wt％H₃PO₄溶液中，浸泡30～50min以進行擴孔，得到擴孔后的沉積有Fe納米線的雙通多孔陽極氧化鋁模板；

步驟3.2、以擴孔后的沉積有Fe納米線的雙通多孔陽極氧化鋁模板作為陽極、以鉑片作為陰極，電解液的組成為：0.3～0.5wt％的NH₄F和3～5wt％的H₂O-EG溶液，在電壓為30～40V和溫度為20～25℃條件下電化學腐蝕3～10min，得到載于雙通多孔陽極氧化鋁模板中的磁性Fe@Fe₂O₃核殼結構納米線；

步驟4、退火還原處理

步驟4.1、將步驟3得到的載于雙通多孔陽極氧化鋁模板中的磁性Fe@Fe₂O₃核殼結構納米線置于氣氛爐中，在空氣氣氛中，以5～10℃/min的速率升溫至400～500℃，退火0.5h～1h，再以同樣的速率降至室溫，得到退火處理的載于雙通多孔陽極氧化鋁模板中的磁性Fe@Fe₂O₃核殼結構納米線；

步驟4.2、將退火處理的載于雙通多孔陽極氧化鋁模板中的磁性Fe@Fe₂O₃核殼結構納米線置于氣氛爐中，在體積分數為3～5％的氫氣氣氛中，以5～10℃/min升溫速率加熱至400～500℃，保溫0.5h～1h，再以同樣的速率降至室溫，得到載于雙通多孔陽極氧化鋁模板中的磁性Fe@Fe₃O₄核殼結構納米線；

步驟5、釋放磁性Fe@Fe₃O₄核殼結構納米線

將步驟4得到的載于雙通多孔陽極氧化鋁模板中的磁性Fe@Fe₃O₄核殼結構納米線浸泡在3～5wt％的NaOH溶液中，浸泡50～70min，用去離子水洗滌，制得磁性Fe@Fe₃O₄核殼結構納米線。