[發明專利]MoS2

在審

• 申請號: 202010544610.3
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111678906A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 隋學森
• 申請（專利權）人: 青島峰巒新材料科技有限責任公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C01B32/194;B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
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本發明涉及一種MoS₂?Ag?氮摻雜石墨烯納米復合材料表面增強拉曼基底及其制備方法。首先以氨基芘為原料，進行水熱反應制備得到氮摻雜的石墨烯量子點，然后進行酯化、加聚反應得到NG?HDO薄膜；再進行表面Ag納米粒子修飾，最后再進行MoS₂納米粒子包覆。通過上述的制備方法，可以改善普通石墨烯基表面增強拉曼基底中所存在的背景噪音信號大，檢測信號強度不足，靈敏性差的缺陷，得到了一種檢測信號強度高、檢測準確性和靈敏性優異的MoS₂?Ag?氮摻雜石墨烯納米復合材料表面增強拉曼基底。

技術領域

本發明屬于納米復合材料，具體涉及一種半導體-Ag-氮摻雜石墨烯納米復合材料，及其在表面增強拉曼基底方面的應用。

背景技術

納米復合材料根據其材質的不同在各個領域均有廣泛的應用。其中，納米檢測分析技術中的納米探針是納米復合材料最常見的應用場所之一。

對于檢測分析技術，表面增強拉曼光譜（SERS）是最常用的一種檢測分析技術，具有靈敏度高、無痕檢測、應用范圍廣等優點。貴金屬納米粒子及其復合薄膜具有較高的表面等離子共振效應，是第一代表面增強拉曼基底。在貴金屬中，Ag兼具高活性、低成本，應用范圍最廣。然而，單獨的貴金屬作為基底探針，容易被干擾，檢測的準確性和靈敏度不夠。為此，科研人員將具有良好的禁帶寬度的半導體結合在貴金屬納米粒子表面，可以明顯增強檢測信號的強度。但是，半導體材料本身的背景信號會對最終的檢測信號造成一定的干擾，且納米粒子結構的基底探針表面容易產生粒子的團聚，是的檢測的結果的穩定性不足。

隨著石墨烯的問世，其優異的物理、化學、電學性能吸引了廣大的研究者對其進行廣泛的應用研究。在表面增強拉曼基底探針方面，通過將石墨烯作為基底，在其表面生長貴金屬納米粒子和半導體，進而作為表面增強拉曼基底探針，可以有效增加探針的比表面積，增強檢測信號的強度，檢測靈敏度。普通的石墨烯，其導電性能優異，但是，以其作為基底的表面增強拉曼基底探針的檢測信號中，噪音信號仍然較大，對于需要進行準確定性、定量的檢測分析方面的應用仍然不足。

在已知的研究成果中，氮摻雜石墨烯的電化學性能和循環穩定性優于普通石墨烯，這是由于摻雜的氮原子在石墨烯表面可以誘導形成高的局域電荷，產生高的自旋密度，從而提高石墨烯的化學活性。但是，目前，氮摻雜石墨烯的研究主要應用在電池領域，很少有涉及其他領域的應用，特別是在表面增強拉曼基底領域的應用。

為此，針對現有的表面增強拉曼基底所存在的以上不足，本發明旨在提供一種檢測信號強、靈敏度高、穩定性好的表面增強拉曼基底。

發明內容

本發明從改善表面增強拉曼基底探針的檢測準確性、靈敏性等方面出發，在其中引入氮摻雜的石墨烯，改善檢測信號中的背景信號的干擾，增強探針的檢測信號強度和靈敏度。

一種MoS₂-Ag-氮摻雜石墨烯納米復合材料表面增強拉曼基底的制備方法，包括以下步驟：

（1）氨基芘在氫氧化鈉水溶液中進行進行水熱反應，得到氮摻雜的石墨烯量子點溶液；

（2）將步驟（1）得到的氮摻雜的石墨烯量子點溶液真空抽濾，進行自組裝，得到自支撐結構的氮摻雜石墨烯薄膜（NG）；

（3）將步驟（2）得到的氮摻雜石墨烯薄膜NG浸泡在2,4-十七二炔-1-醇（HDO）的四氫呋喃溶液中，進行酯化反應，然后再通過紫外線照射，進行加聚反應，得到NG-HDO薄膜；

（4）將步驟（3）得到的NG-HDO薄膜超聲分散在水中，然后加入硝酸銀進行磁力攪拌，最后加入檸檬酸鈉溶液，并將溫度控制在80-90°C，保溫30min，直至溶液變成深綠色，得到表面修飾有Ag納米粒子的NG-HDO薄膜的分散液；