[發明專利]一種含磷氮氟阻燃聚酯纖維及其制備方法

在審

• 申請號: 202010544016.4
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111533893A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 徐松波
• 申請（專利權）人: 徐松波
• 主分類號: C08G63/692
• 分類號: C08G63/692;C08G63/85;C08G63/86;D01F6/84
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本發明公開了一種含磷氮氟阻燃聚酯纖維及其制備方法，包括：1)制備對苯二甲酸與乙二醇的酯化反應產物；2)制備二(2?羧乙基)異氰脲酸酯與乙二醇的酯化反應產物；3)將1)和2)酯化物以及含磷氟單體混合進行縮聚反應，得到含磷氮氟阻燃聚酯，經熔融紡絲制得聚酯纖維；所述含磷氟單體是由阻燃劑ODOPB、三氟甲基環氧乙烷反應制得的含磷酸酯的二元醇；本發明通過引入含氮單體和含磷氟單體作為第三、四單體，與對苯二甲酸、乙二醇進行共聚制備聚酯，聚酯在縮聚過程中粘度可控，產品的性能穩定，產物實現磷氮氟阻燃元素的原位協同增效，在制備阻燃紡織品中具有潛在應用前景。

技術領域

本發明屬于合成纖維領域，具體涉及一種含磷氮氟阻燃聚酯纖維及其制備方法。

背景技術

阻燃聚酯纖維在服裝、裝飾品和產業用制品中有廣闊的市場前景，如兒童服裝、特種行業服裝，賓館和娛樂等公共場所用的紡織裝飾品，交通運輸用紡織品，包裝用紡織品等。按阻燃元素種類，常用阻燃劑被分為鹵系、氮系、有機磷系、無機磷系、硼系、硅系、鉬系等。不同的阻燃劑遵循著不同的阻燃機理，含鹵阻燃劑高溫下會分解產生鹵化氫氣體，能把燃燒過程中生成的高能量HO·自由基捕獲轉變成低能X·和水，以達到抑制燃燒的作用；磷系阻燃劑在燃燒中能夠生成炭黑皮膜附著于有機物表面起到隔絕氧氣以達到阻燃效果。

近年來，復合阻燃劑，如磷氮類阻燃劑、磷硅氟類阻燃劑成為了研究熱點。CN104387571B公布了一種含磷氮阻燃共聚酯，通過在縮聚過程中引入含氮的三(2-羥乙基)異氰脲酸、含磷的2-羧乙基苯基次膦酸和磷酸酯二元醇，實現磷氮系阻燃元素的原位協同增效阻燃，可應用于阻燃紡織品。CN102634174B公開了一種硅磷氟阻燃共聚酯薄膜，磷、硅、氟三元素協效阻燃作用，有效地提升成炭率，阻燃性能達到VTM-0級。

由于纖維級聚酯的分子鏈必須具有較高的規整性，通過拉伸取向能夠獲得力學性能優異的纖維絲，因此對于聚酯纖維在合成階段改性的難度較大，在合成階段改性聚酯得到含磷氮氟阻燃聚酯纖維未見有報道。

發明內容

本發明目的在于提供一種含磷氮氟阻燃聚酯纖維及其制備方法，通過引入含氮、磷、氟單體作為第三、四單體，與對苯二甲酸、乙二醇進行共聚制備聚酯，實現磷、氮、氟阻燃元素的原位協同增效，獲得具有持久阻燃性的聚酯。所述的含氮單體為二(2-羧乙基)異氰脲酸酯，含磷氟單體為阻燃劑ODOPB與三氟甲基環氧乙烷的反應產物。同時氟原子具有較低的表面能，能夠提高纖維表面的防污性能，在制備防污阻燃紡織品中具有潛在應用前景。

本發明的另一目在于是提供上述含磷氮氟阻燃聚酯纖維的制備方法。

含磷氮氟阻燃聚酯纖維的反應流程及制備方法如下：

1.第一酯化物的制備

按一定的比例將對苯二甲酸、乙二醇、醋酸銻投入反應釜中，通入N₂，控制反應壓力在0.15～0.40MPa，在180～200℃下進行酯化反應1～3h，當酯化率達到90％時停止反應，得到第一酯化物。

所述的對苯二甲酸、乙二醇投料摩爾比為1:1.3～1.5，醋酸銻的用量為對苯二甲酸重量的0.03～0.1％。

所述第一酯化物，其結構式如下：

2.第二酯化物的制備

按一定的比例將含氮單體二(2-羧乙基)異氰脲酸酯、乙二醇、醋酸銻投入反應釜中，通入N₂，控制反應壓力在0.15～0.40MPa，在180～200℃下進行酯化反應1～3h，當酯化率達到80％時停止反應，得到第二酯化物。

所述的對二(2-羧乙基)異氰脲酸酯、乙二醇投料摩爾比為1:1.5～2，醋酸銻的用量為對苯二甲酸重量的0.03～0.1％。