[發明專利]一種含磷氮氟阻燃聚酯纖維及其制備方法

在審

• 申請號: 202010544016.4
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111533893A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 徐松波
• 申請（專利權）人: 徐松波
• 主分類號: C08G63/692
• 分類號: C08G63/692;C08G63/85;C08G63/86;D01F6/84
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1.一種含磷氮氟阻燃聚酯纖維及其制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)第一酯化物的制備

以醋酸銻為催化劑，對苯二甲酸、乙二醇為單體在0.15～0.40MPa，180～200℃下進行酯化反應1～3h，當酯化率達到90％時停止反應，得到第一酯化物；

所述第一酯化物，具有式(I)結構：

(2)第二酯化物的制備

以醋酸銻為催化劑，含氮單體二(2-羧乙基)異氰脲酸酯、乙二醇為單體在0.15～0.40MPa，180～200℃下進行酯化反應1～3h，當酯化率達到80％時停止反應，得到第一酯化物；

所述第二酯化物，具有式(II)結構：

(3)含磷氟單體(M1)的制備

阻燃劑ODOPB和三氟甲基環氧乙烷在70～90℃堿性條件下反應4h，過柱、揮發溶劑得到M1；

所述含磷氟單體(M1)，具有式(III)結構：

(4)縮聚制備含磷氮氟阻燃聚酯

按一定比例混合第二酯化產物和第一酯化產物，并加入醋酸銻和磷酸三甲酯，控制真空度在800～1500Pa，在220～260℃下預縮聚反應1～3h；繼續加入M1、鈦酸四丁酯并混合均勻，在15～200Pa、240～280℃反應條件下終縮聚4～7h，用氮氣解除真空并出料，冷卻后切片，得到含磷氮氟阻燃聚酯；

(5)熔融紡絲制備含磷氮氟阻燃聚酯纖維

將共聚酯喂入螺桿擠出機，經計量、擠出、冷卻、拉伸和卷繞制得含磷氮氟阻燃聚酯纖維。

2.根據權利要求1所述的一種含磷氮氟阻燃聚酯纖維及其制備方法，其特征在于：

所述步驟(1)的對苯二甲酸、乙二醇投料摩爾比為1:1.3～1.5，醋酸銻的用量為對苯二甲酸重量的0.03～0.1％；

所述步驟(2)的對二(2-羧乙基)異氰脲酸酯、乙二醇投料摩爾比為1:1.5～2，醋酸銻的用量為對苯二甲酸重量的0.03～0.1％；

所述步驟(3)的阻燃劑ODOPB，結構式如式(IV)所示：

所述步驟(3)的阻燃劑ODOPB、三氟甲基環氧乙烷、水的投料摩爾比為1:1.3～1.5:50～60；

所述步驟(4)的第一酯化物、第二酯化物、M1的質量份數比例為200:5～25:40～80，醋酸銻的質量為第一酯化物和第二酯化物總質量的0.01～0.025％，磷酸三甲酯的質量為第一酯化物和第二酯化物總質量的0.01～0.025％，鈦酸四丁酯的質量為第一酯化物和第二酯化的0.02～0.04％；

所述步驟(5)的擠出溫度為260～290℃；冷卻的風溫為26～28℃，風速為0.4～0.5m/s，送風相對濕度為70～80％；紡絲速度為3000～4000m/min。

3.根據權利要求1或2所述的一種含磷氮氟阻燃聚酯纖維及其制備方法，其特征在于：共聚酯的特性粘度為0.8～1.2dL/g。