[發明專利]同時測定噁唑酰草胺及其代謝物含量的超高效液相色譜-串聯質譜法

在審

• 申請號: 202010542144.5
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111595979A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 楊麗華;羅傲;龔道新;羅海峰
• 申請（專利權）人: 湖南農業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/34;G01N30/86;G01N30/06;G01N30/04;G01N30/88
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 何為;袁穎華

一種同時測定噁唑酰草胺及其代謝物含量的超高效液相色譜?串聯質譜法，是取含噁唑酰草胺及其代謝物HFMPA、HPFMPA和6?CBO的試樣，用色譜乙腈溶解后稀釋，作為試樣溶液，采用超高效液相色譜?串聯質譜法的多反應監測(MRM)模式對試樣溶液進行檢測，以保留時間和離子對信息進行定性分析，以母離子和響應值最高的子離子進行定量分析。本發明實現以上四種物質的有效分離，具有靈敏度高、檢測時間短、所耗試劑少、選擇性好、定性定量同時進行、結果可靠等優點，能夠快速測定樣品中噁唑酰草胺及其代謝物HFMPA、HPFMPA和6?CBO的含量。

技術領域

本發明屬于化學分析及檢測領域，涉及噁唑酰草胺及其代謝物的檢測分析，具體涉及一種以超高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測噁唑酰草胺及其代謝物HFMPA、HPFMPA和6-CBO含量的方法。

背景技術

噁唑酰草胺，英文通用名稱：metamifop，化學名稱：(R)-N-甲基-N-4-氟苯基-2-[4-(6-氯-苯并噁唑-2-氧基)苯基]苯氧基-丙酰胺，相對分子質量：440.9，化學分子式：C₂₃H₁₈ClFN₂O₄。噁唑酰草胺為韓國化工技術研究院開發的芳氧苯氧丙酸脂類除草劑，作用機理是通過抑制乙酰輔酶A羧化酶而發揮殺草作用，防除大多數年生禾本科雜草，例如稗草、千金子、馬唐等。噁唑酰草胺與其他農藥的混配性非常強，因此，噁唑酰草胺的應用越來越廣泛。

噁唑酰草胺在植物和環境中主要通過化學和微生物兩種途徑降解，代謝產物主要有：N-(2-fluorophenyl)-2-hydroxy-N-methylpropionamide(HFMPA)、6-chloro-3H-benzooxazol-2one(6-CBO)和N-(2-fluorophenyl)-2-(4–hydroxy phenoxy)-N-methylpropionamide(HPFMPA)等。其中HPFMPA，化學分子式：C₁₆H₁₃FNO₃，相對分子質量：286；HFMPA，化學分子式：C₁₀H₁₂FNO₂，相對分子質量：197；6-CBO，化學分子式：C₇H₄ClNO₂，相對分子質量：169。噁唑酰草胺與其代謝產物HFMPA、HPFMPA及6-CBO的化學結構式分別如下所示：

隨著噁唑酰草胺應用越來越廣，已有文獻報道在秈稻上采用彌霧法施藥時會出現水稻藥害情況，為了評價和監測噁唑酰草胺施后在環境中的殘留狀況和降解歸趨，目前已采用液相色譜法對噁唑酰草胺及其代謝產物進行檢測分析，但該方法普遍存在靈敏度不高，檢測時間較長，需要的樣品量較大等缺點。因此，開發一種快速、高效、靈敏度高的同時測定噁唑酰草胺及其代謝物HFMPA、HPFMPA和6-CBO含量檢測的方法尤為重要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，針對現有技術中存在的上述諸多不足之處，提供一種同時測定噁唑酰草胺及其代謝物含量的超高效液相色譜-串聯質譜法，本發明采用超高效液相色譜-串聯質譜法，具有檢測靈敏度高、檢測時間短、所耗試劑少、選擇性好、定性定量同時進行、結果可靠等優點。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種同時測定噁唑酰草胺及其代謝物含量的超高效液相色譜-串聯質譜法，該方法步驟如下：

A.梯度混合標準工作溶液的配制：取各待測組分噁唑酰草胺、HFMPA、HPFMPA和6-CBO的標準品，配制梯度混合標準工作溶液；