[發明專利]同時測定噁唑酰草胺及其代謝物含量的超高效液相色譜-串聯質譜法

在審

• 申請號: 202010542144.5
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111595979A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 楊麗華;羅傲;龔道新;羅海峰
• 申請（專利權）人: 湖南農業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/34;G01N30/86;G01N30/06;G01N30/04;G01N30/88
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 何為;袁穎華

1.一種同時測定噁唑酰草胺及其代謝物含量的超高效液相色譜-串聯質譜法，其特征在于，該方法如下：

A.梯度混合標準溶液的配制：取各待測組分噁唑酰草胺、HFMPA、HPFMPA和6-CBO的標準品，配制梯度混合標準溶液；

B.超高效液相色譜-串聯質譜法檢測條件：

色譜條件：流動相：以0.1％甲酸水溶液為A相，以乙腈為B相，等梯度洗脫，A:B為20:80，流速0.2mL/min；進樣量5.0μL；色譜柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18色譜柱，柱溫35℃；

質譜條件：電噴霧離子源；6-CBO負離子掃描模式，噁唑酰草胺、HFMPA、HPFMPA正離子掃描模式；多反應監測MRM模式；干燥氣溫度300℃；干燥氣流量10.0L/min；霧化氣壓力45psi；鞘氣溫度250℃；鞘氣流量10L/min；毛細管電壓3500V；噴嘴電壓500V；各待測組分的離子選擇參數見下表：

上表中＊表示定量離子；

C.標準溶液檢測及標準曲線的繪制：將配制的梯度混合標準溶液采用前述超高效液相色譜-串聯質譜檢測條件進行測定，分別以各待測組分的質量濃度和相應的離子色譜峰面積作線性回歸處理，獲得各待測組分的標準曲線方程；

D.試樣溶液的配制和檢測：取含各待測組分的試樣，用色譜乙腈溶解并稀釋，搖勻，作為供試樣溶液；采用前述超高效液相色譜-串聯質譜檢測條件對試樣溶液進行檢測，通過各待測組分的色譜峰保留時間和兩個離子對信息比較進行定性分析，測定試樣溶液中各待測組分的色譜峰面積，根據各待測組分的標準曲線方程即可得到試樣中噁唑酰草胺、HFMPA、HPFMPA和6-CBO的質量含量。

2.如權利要求1所述的同時測定噁唑酰草胺及其代謝物含量的超高效液相色譜-串聯質譜法，其特征在于，所述步驟A中梯度混合標準溶液的質量濃度梯度為0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。

3.如權利要求1所述的同時測定噁唑酰草胺及其代謝物含量的超高效液相色譜-串聯質譜法，其特征在于，所述步驟A中梯度混合標準溶液配制時采用色譜乙腈進行配制。

4.如權利要求1所述的同時測定噁唑酰草胺及其代謝物含量的超高效液相色譜-串聯質譜法，其特征在于，所述Agilent Poroshell 120 EC-C18色譜柱規格為2.1mm×100mm，2.7μm。