[發明專利]一種利用微反應器制備2,4-二硝基苯胺的方法

在審

• 申請號: 202010540197.3
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111635322A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 何強;張國富;周坤;許英彪;王康楊;胡才勇;謝學友;趙建坤
• 申請（專利權）人: 杭州邁科瑞科技有限公司
• 主分類號: C07C209/10
• 分類號: C07C209/10;C07C211/52;B01J19/00
• 代理公司: 北京中企訊專利代理事務所(普通合伙) 11677
• 代理人: 熊亮

本發明涉及2,4?二硝基苯胺制備技術領域，尤其是一種利用微反應器制備2,4?二硝基苯胺的方法，其步驟為：(1)準備設備，準備預熱器、微反應器和兩臺色譜泵；(2)連接反應設備，將兩臺色譜泵分別與預熱器和微反應器相連，然后預熱器與微反應器相連，連接完成后將預熱器與微反應器放入恒溫油浴中；(3)反應材料的輸送，將氨水以預設流速輸送到預熱器，將融化后的2,4?二硝基氯苯以預設流速輸送到微反應器中與氨水混合反應得到2,4?二硝基苯胺；(4)根據步驟(3)在材料反應完成后，將多余的氨氣通過氨氣回收裝置重新制成氨水回用，將反應產生的氯化銨與氫氧化鉀反應生成的氨繼續回用，本發明具有生產效率高、能耗低、經濟環保、安全可靠的特點。

技術領域

本發明涉及2,4-二硝基苯胺制備技術領域，具體領域為一種利用微反應器制備2,4-二硝基苯胺的方法。

背景技術

以2,4-二硝基氯苯和氨水作為反應原料，制備2,4-二硝基苯胺的反應原理為2,4-二硝基氯苯與氨水發生雙分子親核取代反應，首先是帶有未共用電子對的氨分子進攻芳香環上與氯原子相連接的碳，得到帶有極性的中間產物，中間產物又迅速反應轉化生成最終產物2,4-二硝基苯胺。

目前，現有的和之前報道過的有關2,4-二硝基苯胺的生產都是間斷單釜生產和連續式釜式生產，生產效率低，反應時間長，污染比較大，高壓放熱反應安全性低。對于氨化反應的需求曾設計過多種反應方案，如1989年03月15日中國國家知識產權局公告的由中國石油化工總公司石油化工科學研究院申報的，授權號為CN87105833.2，的專利名稱是氨化反應催化劑的發明專利，其采用的技術尚有不足，不能解決連續化生產需求。2014年07月04日中國國家知識產權局公告的由河南洛染股份有限公司申報的，授權號CN201410316049.8，的發明專利存在反應時間較長，安全系數低等缺陷，不能達到真正綠色安全生產。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種利用微反應器制備2,4-二硝基苯胺的方法，已解決傳統釜氏反應生產效率低，污染大，成本高，安全系數低的技術問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種利用微反應器制備2,4-二硝基苯胺的方法，其步驟為：

(1)準備設備，準備預熱器、微反應器和兩臺色譜泵；

(2)連接反應設備，將兩臺色譜泵分別與預熱器和微反應器相連，然后預熱器與微反應器相連，連接完成后將預熱器與微反應器放入恒溫油浴中；

(3)反應材料的輸送，將氨水以預設流速輸送到預熱器，

將融化后的2,4-二硝基氯苯以預設流速輸送到微反應器中與氨水混合并反應預定的時間，得到產品2,4-二硝基苯胺；

(4)根據步驟(3)在材料反應完成后，將多余的氨氣通過氨氣回收裝置重新制成氨水回用，將反應產生的氯化銨與氫氧化鉀反應生成的氨繼續回用，氯化鉀作為副產，中水回用到氨氣吸收裝置，達到廢水零排放。

優選的，所述的預熱器內徑為3-6mm。

優選的，所述的微反應器的微通道內徑為2-7mm。

優選的，根據步驟(3)中氨水以預設流速輸送到預熱器，其預設流速為100ml/min。

優選的，2,4-二硝基氯苯和氨的摩爾比為1.0:(2-5)。

優選的，根據步驟(3)，氨水在預熱器中的停留時間為0.06-0.13s，其主反應在微反應器的微通道內停留時間為11-36s。

優選的，步驟(3)中氨水的濃度為25％。

優選的，根據步驟(2)，恒溫油浴的恒溫反應浴的溫度為200-220℃。