[發(fā)明專利]一種利用微反應(yīng)器制備2,4-二硝基苯胺的方法

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• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111635322A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何強(qiáng);張國富;周坤;許英彪;王康楊;胡才勇;謝學(xué)友;趙建坤
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州邁科瑞科技有限公司
• 主分類號: C07C209/10
• 分類號: C07C209/10;C07C211/52;B01J19/00
• 代理公司: 北京中企訊專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11677
• 代理人: 熊亮

1.一種利用微反應(yīng)器制備2,4-二硝基苯胺的方法，其特征在于：其步驟為：

(1)準(zhǔn)備設(shè)備，準(zhǔn)備預(yù)熱器、微反應(yīng)器和兩臺(tái)色譜泵；

(2)連接反應(yīng)設(shè)備，將兩臺(tái)色譜泵分別與預(yù)熱器和微反應(yīng)器相連，然后預(yù)熱器與微反應(yīng)器相連，連接完成后將預(yù)熱器與微反應(yīng)器放入恒溫油浴中；

(3)反應(yīng)材料的輸送，將氨水以預(yù)設(shè)流速輸送到預(yù)熱器，

將融化后的2,4-二硝基氯苯以預(yù)設(shè)流速輸送到微反應(yīng)器中與氨水混合并反應(yīng)預(yù)定的時(shí)間，得到產(chǎn)品2,4-二硝基苯胺；

(4)根據(jù)步驟(3)在材料反應(yīng)完成后，將多余的氨氣通過氨氣回收裝置重新制成氨水回用，將反應(yīng)產(chǎn)生的氯化銨與氫氧化鉀反應(yīng)生成的氨繼續(xù)回用，氯化鉀作為副產(chǎn)，中水回用到氨氣吸收裝置，達(dá)到廢水零排放。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器制備2,4-二硝基苯胺的方法，其特征在于：所述的預(yù)熱器內(nèi)徑為3-6mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器制備2,4-二硝基苯胺的方法，其特征在于：所述的微反應(yīng)器的微通道內(nèi)徑為2-7mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器制備2,4-二硝基苯胺的方法，其特征在于：根據(jù)步驟(3)中氨水以預(yù)設(shè)流速輸送到預(yù)熱器，其預(yù)設(shè)流速為100ml/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用微反應(yīng)器制備2,4-二硝基苯胺的方法，其特征在于：2,4-二硝基氯苯和氨的摩爾比為1.0:(2-5)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器制備2,4-二硝基苯胺的方法，其特征在于：根據(jù)步驟(3)，氨水在預(yù)熱器中的停留時(shí)間為0.06-0.13s，其主反應(yīng)在微反應(yīng)器的微通道內(nèi)停留時(shí)間為11-36s。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器制備2,4-二硝基苯胺的方法，其特征在于：步驟(3)中氨水的濃度為25％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器制備2,4-二硝基苯胺的方法，其特征在于：根據(jù)步驟(2)，恒溫油浴的恒溫反應(yīng)浴的溫度為200-220℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器制備2,4-二硝基苯胺的方法，其特征在于：步驟(3)中融化后的2,4-二硝基氯苯以預(yù)設(shè)流速輸送到微反應(yīng)器中與氨水混合并反應(yīng)預(yù)定的時(shí)間，其預(yù)定的時(shí)間為28-16s。