[發明專利]天然氣中烴類氣體組分碳同位素分離富集裝置及制樣方法

在審

• 申請號: 202010539902.8
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN113804807A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 翟正;王學軍;李祥臣;綦艷麗;劉慶;鮑燕;林晶;韓冬梅;王忠;張蕾
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開發研究院
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/06
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所(普通合伙) 37224
• 代理人: 劉亞寧

本發明的目的在于提供一種天然氣中烴類組分碳同位素快速分離富集裝置及制樣方法，其裝置包括依次連接在一起的烴類氣體分離裝置，輸氣裝置，兩個氣體流量計，若干樣品反應器、若干閥門、若干樣品收集和真空度控制裝置。本發明裝置設置若干樣品反應器和樣品收集管，增加了天然氣中烴類組分反應、轉移和純化時間，保證了測試過程的精確性；基于本發明裝置，優化了天然氣烴類組分色譜分離條件，縮短了不同組分的保留時間間隔，提升了樣品分離制備效率；本發明方法選擇氧氣作為反應載氣，既確保樣品可以在高溫下反應完全，保證樣品制備的準確性，又減少了制樣步驟。

技術領域

本發明屬于天然氣的分析方法技術領域，涉及天然氣中烴類氣體組分碳同位素分離富集裝置及制樣方法。

背景技術

天然氣無論作為沉積物中的痕量氣體或聚集在油氣藏中的氣體都可以被檢測到。在漫長的地史時期中，烴類氣體由有機物質通過細菌作用和熱成因轉化而生成。天然氣同位素可以準確的判識天然氣的成因類型，評價天然氣的成熟度，實現油氣關系的預測和天然氣中CO₂風險評價、識別氣藏中天然氣的指紋特征，預測油氣田的變化趨勢。因此，準確測定天然氣中烴類組分的碳同位素特征，具有重要的理論和實際意義。

目前，人們采用了碳同位素的在線分析技術，然而由于實際分析中進入檢測器中的樣品量較少，往往會產生數據的波動，同時對于低含量的物質，往往由于含量低于檢測線，而無法檢測。目前也開展了烴類氣體組分的分離技術，色譜方法檢測天然氣中不同組分的含量，雖然也可將不同的組分加以分離，然而，其測試分離的過程普遍采用毛細管柱，進樣量常少于10μL，其僅能將不同的組分進行有效的分離，不方便進行后續的進一步操作。為了滿足分析測試的要求，樣品的進樣量常需要達到3mL以上，基于進樣量的增加，其色譜分析條件會有明顯的不同，需要建立基于制備色譜的天然氣烴類組分的色譜分析條件；前期申報了專利“天然氣中烴類化合物碳同位素分析色譜分離方法(2017103883344)”，該專利提出了天然氣中烴類化合物碳同位素的色譜分離條件，然而專利所建立的色譜制備方法是基于單套反應和收集裝置，由于在不同組分的制備中確保氣體組分的混合，要求在色譜保留時間間隔中完成烴組分的反應收集，因而必須保證天然氣中組分的色譜保留時間達到一定時間間隔(至少達到3min以上)，因而色譜條件較為苛刻，色譜反應時間較長。因此，開發新型的色譜自動分離制備裝置，并結合碳同位素質譜儀的雙路分析系統，是目前所亟需的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種天然氣中烴類組分碳同位素快速分離富集裝置及制樣方法，優化了天然氣中烴類組分的色譜分離方法，建立了針對天然氣中低含量烴類組分的快速富集方法，采用氧氣作為反應氣體和載氣，既確保樣品在高溫下反應完全，又簡化了操作步驟。本發明確保了天然氣中烴類組分樣品制備的準確度，不僅可以形成一套簡單易行的規范化的操作流程，同時可以協調多個操作工位，實現操作的標準化和自動化。

為了達成上述目的，本發明采用了如下技術方案：

本發明第一個方面提供一種烴類氣體組分碳同位素分離富集裝置，其包括依次連接在一起的烴類氣體分離裝置，輸氣裝置，兩個氣體流量計，若干樣品反應器、若干閥門、若干樣品收集和真空度控制裝置；

烴類氣體分離裝置包括依次連接的進樣口、色譜儀和程序切換閥；

樣品反應器通過閥門與氣體流量計連接；兩個氣體流量計分別通過閥門與輸氣裝置連接；

樣品收集和真空度控制裝置包括氣泡計、八個真空閥、酒精冷阱、兩個液氮冷阱、收集管、輔助氣裝置，真空泵；樣品反應器分別與第一真空閥、第二真空閥連接；氣泡計與第二真空閥連接；酒精冷阱分別與第一真空閥、第三真空閥連接；第一液氮冷阱分別與第三真空閥和第四真空閥連接，第五真空閥分別與第四真空閥、第六真空閥、第七真空閥、第二液氮冷阱連接，第八真空閥分別與第二液氮冷阱、真空泵連接；第六真空閥與樣品收集管連接，第七真空閥與輔助氣裝置連接。

優選地，程序切換閥可為兩通閥、三通閥、四通閥中一種。