[發明專利]天然氣中烴類氣體組分碳同位素分離富集裝置及制樣方法

在審

• 申請號: 202010539902.8
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN113804807A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 翟正;王學軍;李祥臣;綦艷麗;劉慶;鮑燕;林晶;韓冬梅;王忠;張蕾
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開發研究院
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/06
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所(普通合伙) 37224
• 代理人: 劉亞寧

1.烴類氣體組分碳同位素分離富集裝置，其特征在于，包括依次連接在一起的烴類氣體分離裝置，輸氣裝置，兩個氣體流量計，若干樣品反應器、若干閥門、若干樣品收集和真空度控制裝置；

烴類氣體分離裝置包括依次連接的進樣口、色譜儀和程序切換閥；

樣品反應器通過閥門與氣體流量計連接；兩個氣體流量計分別通過閥門與輸氣裝置連接；

樣品收集和真空度控制裝置包括氣泡計、八個真空閥、酒精冷阱、兩個液氮冷阱、收集管、輔助氣裝置，真空泵；樣品反應器分別與第一真空閥、第二真空閥連接；氣泡計與第二真空閥連接；酒精冷阱分別與第一真空閥、第三真空閥連接；第一液氮冷阱分別與第三真空閥和第四真空閥連接，第五真空閥分別與第四真空閥、第六真空閥、第七真空閥、第二液氮冷阱連接，第八真空閥分別與第二液氮冷阱、真空泵連接；第六真空閥與樣品收集管連接，第七真空閥與輔助氣裝置連接。

2.根據權利要求1所述烴類氣體組分碳同位素分離富集裝置，其特征在于，程序切換閥可為兩通閥、三通閥、四通閥中一種。

3.根據權利要求1或2所述烴類氣體組分碳同位素分離富集裝置，其特征在于，樣品反應器、樣品收集和真空度控制裝置的個數分別與程序切換閥連通個數對應。

4.根據權利要求1所述烴類氣體組分碳同位素分離富集裝置，其特征在于，樣品反應器為石英反應管。

5.根據權利要求1所述烴類氣體組分碳同位素分離富集裝置，其特征在于，真空泵中設有真空計；優選地，液氮冷阱中設置帶刻度標記的U形管。

6.利用權利要求1-5所述裝置進行烴類氣體組分碳同位素分離富集制樣方法，其特征在于，包括以下步驟：

打開輸氣裝置與樣品反應器之間的閥門，向裝置內輸入氧氣，待氣泡計中有連續的氣泡產出時，升高樣品反應器溫度，待樣品反應器溫度達到900℃時，將樣品推入色譜儀中，將烴類氣體分離進行分離，通過程序切換閥將分離的氣體依次通入相應的樣品反應器中；

打開真空泵，控制裝置的真空度值，然后通過控制各個真空閥的開啟或者關閉狀態，使生成的氣體H₂O和CO₂依次通過酒精冷肼和液氮冷肼，由于酒精冷肼和液氮冷肼溫度的不同，使得CO₂氣體保存在液氮冷肼中，H₂O保存在酒精冷肼中；將液氮冷肼中的CO₂的溫度升至常溫，收集所需樣品；

通過真空閥的開啟與關閉，抽走系統中的H2O和殘留的氣體。

7.一種天然氣中烴類氣體組分碳同位素分離富集制樣方法，其特征在于，利用權利要求1-5任一項所述裝置，通過控制進樣量或進樣次數，設置色譜分離參數，實現天然氣中烴類氣體組分碳同位素分離富集制樣。

8.根據權利要求7所述方法，其特征在于，天然氣中全組分色譜分離參數為：

色譜柱：Propack Q填充柱；

載氣：氧氣；

載氣流速：16mL/min；

溫度：初始溫度40℃，3℃/min升溫至165℃；

進樣體積：5mL。

9.根據權利要求7所述方法，其特征在于，天然氣中乙烷色譜分離參數為：

色譜柱：Propack Q填充柱；

載氣：氧氣；

載氣流速：16mL/min；

溫度：初始溫度40℃，6℃/min升溫至70℃，再以3℃/min升溫至120℃；

進樣體積：9mL。

10.根據權利要求7所述方法，其特征在于，天然氣中丙烷色譜分離參數為：

色譜柱：Propack Q填充柱；

載氣：氧氣；

載氣流速：18mL/min；

溫度：初始溫度40℃，6℃/min升溫至80℃，再以5℃/min升溫至150℃；

優選地，天然氣中丁烷色譜分離參數為：

色譜柱：Propack Q填充柱；

載氣：氧氣；

載氣流速：20mL/min；

溫度：初始溫度40℃，8℃/min升溫至100℃，再以7℃/min升溫至165℃。