[發明專利]一種熱解鎳錳水滑石拓撲轉化制備p-n型原位共生異質結材料的方法及應用

有效

• 申請號: 202010539544.0
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111790396B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 陸軍;趙小婭
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;C01B32/40
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 王宇

本發明公開了一種熱解鎳錳水滑石拓撲轉化制備p?n型原位共生異質結材料的方法及應用。該方法首先采用水熱合成法合成NiMn?水滑石，然后在馬弗爐中進行高溫一次熱解反應，拓撲轉化形成p?n型原位共生異質結材料，將該材料作為催化劑提高了光催化還原二氧化碳性能。經測試，在750℃下煅燒所得的催化劑，具有良好的還原二氧化碳性能和循環穩定性。

技術領域

本發明屬于異質結材料制備技術領域，特別涉及一種熱解鎳錳水滑石拓撲轉化制備p-n型原位共生異質結材料的方法，并將其應用于光催化還原二氧化碳的反應。

背景技術

隨著全球工業化的不斷深入，世界經濟取得長足進展，隨之而來的是一系列為經濟發展付出嚴重代價的環境問題和能源問題。CO₂的過度排放，使得世界范圍內出現極地冰川融化、海平面上升、野生物種瀕臨滅絕等嚴重生態問題。降低大氣中CO₂含量，減緩溫室效應的發展刻不容緩。將CO₂資源化不僅可以緩解全球溫室效應，更加能夠應對全球能源短缺問題。

作為自然界存在的天然能量來源，太陽能和潮汐能都是正在被利用的能量存在形式。其中廣義的太陽能又包括化學能、風能和水能等。太陽能以其存在范圍廣泛、取之不盡、高度清潔無污染成為眾多研究者的首選。現有的對CO₂資源化的研究中有光催化、電催化、光熱催化等，其中光催化以其高度清潔無污染成為眾多研究者的首選。以光作為能量的來源催化反應的進行已經成為催化界的重點研究方向，得到國內外學術界的高度認可。

發明內容

本發明的目的是提供一種熱解鎳錳水滑石拓撲轉化制備p-n型原位共生異質結材料的方法及應用。該方法首先采用水熱合成法合成NiMn-水滑石，然后在馬弗爐中進行高溫一次熱解反應，拓撲轉化形成p-n型原位共生異質結材料，將該材料作為催化劑提高了光催化還原二氧化碳性能。

本發明所述的熱解鎳錳水滑石拓撲轉化制備p-n型原位共生異質結材料的方法的具體步驟如下：

(1)配制可溶二價鎳鹽、可溶二價錳鹽和H₂O₂溶液的混合溶液，其中Ni²⁺與Mn²⁺的摩爾比為2-6，Mn²⁺與H₂O₂的摩爾比為2-1，Mn²⁺的濃度為0.1-0.2mol/L；配制Na₂CO₃和NaOH的混合堿溶液，Na₂CO₃和NaOH的摩爾比為2-3，Na₂CO₃的濃度為0.5-0.6mol/L；恒溫水浴60-80℃下，將配制的混合溶液和混合堿溶液同時滴加入反應瓶中，滴加過程中維持反應瓶中的混合液pH值為8-9；

(2)將步驟(1)生成的漿液轉移至高壓反應釜中，100-120℃下晶化20-30h；反應完成后，冷卻、洗滌、離心、干燥、研磨，得到NiMn-水滑石材料；

(3)將步驟(2)得到的NiMn-水滑石材料置于磁坩堝中，在馬弗爐中300-800℃下高溫熱解4-8h后拓撲轉化形成p-n型原位共生異質結材料。

所述步驟(3)中，300-400℃高溫熱解，得到NiO/MnO₂的p-n型原位共生異質結材料。

所述步驟(3)中，500-600℃高溫熱解，得到低結晶狀態下的Ni₆MnO₈/λ-MnO₂的p-n型原位共生異質結材料。

所述步驟(3)中，650-800℃高溫熱解，得到高結晶狀態下的Ni₆MnO₈/λ-MnO₂的p-n型原位共生異質結材料。

將上述制備的p-n型原位共生異質結材料作為催化劑應用于光催化還原二氧化碳的反應。