[發明專利]一種熱解鎳錳水滑石拓撲轉化制備p-n型原位共生異質結材料的方法及應用

有效

• 申請號: 202010539544.0
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111790396B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 陸軍;趙小婭
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;C01B32/40
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 王宇

1.一種熱解鎳錳水滑石拓撲轉化制備p-n型原位共生異質結材料的方法，其特征在于，所述方法的具體步驟如下：

(1) 配制可溶二價鎳鹽、可溶二價錳鹽和H₂O₂溶液的混合溶液，其中Ni²⁺與Mn²⁺的摩爾比為2-6，Mn²⁺與H₂O₂的摩爾比為2-1，Mn²⁺的濃度為0.1-0.2 mol/L；配制Na₂CO₃和NaOH的混合堿溶液，Na₂CO₃和NaOH的摩爾比為2-3，Na₂CO₃的濃度為0.5-0.6mol/L；恒溫水浴60-80℃下，將配制的混合溶液和混合堿溶液同時滴加入反應瓶中，滴加過程中維持反應瓶中的混合液pH值為8-9；

(2) 將步驟(1)生成的漿液轉移至高壓反應釜中，100-120℃下晶化20-30h；反應完成后，冷卻、洗滌、離心、干燥、研磨，得到NiMn-水滑石材料；

(3) 將步驟(2)得到的NiMn-水滑石材料置于磁坩堝中，在馬弗爐中高溫熱解4-8h后拓撲轉化形成p-n型原位共生異質結材料；

所述步驟（3）中，500-600℃高溫熱解，得到低結晶狀態下的Ni₆MnO₈/λ-MnO₂的p-n型原位共生異質結材料；

所述步驟（3）中，650-800℃高溫熱解，得到高結晶狀態下的Ni₆MnO₈/λ-MnO₂的p-n型原位共生異質結材料。

2.根據權利要求1所述方法制備得到的p-n型原位共生異質結材料作為催化劑光催化還原二氧化碳的應用。

3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，所述催化劑光催化還原二氧化碳的性能測試方法為：在常溫常壓下，稱取20 mg 催化劑，同時注入1mL三乙醇胺和19mL水，以水為還原物質，三乙醇胺為空穴犧牲劑，超聲分散15min后，通高純CO₂氣體15min，達到溶液中CO₂的溶解平衡，在高純密閉的CO₂環境中，進行模擬太陽光照射的催化CO₂還原實驗。