[發明專利]一種合成對異丁氧基芐胺的方法

在審

• 申請號: 202010538740.6
• 申請日: 2020-06-13
• 公開（公告）號: CN111517966A
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 朱翼鳴;倪燕霞
• 申請（專利權）人: 杭州益至生物科技有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C217/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種對異丁氧基芐胺的合成方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)對異丁氧基苯甲醇的合成:對羥基苯甲醇和鹵代異丁烷發生取代反應，得到對異丁氧基苯甲醇；

(2)對異丁氧基芐氯的合成:以步驟(1)得到的對異丁氧基苯甲醇與氯化試劑發生氯代反應得到對異丁氧基芐氯；

(3)對異丁氧基芐胺的合成:以步驟(2)得到的對異丁氧基芐氯與氨解試劑發生氨解反應得到對異丁氧基芐胺。

2.根據權利要求1所述的對異丁氧基芐胺的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述對羥基苯甲醇與鹵代異丁烷的取代反應在碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫、二異丙基乙胺、三乙胺等堿的作用下進行，反應過程中可加入碘化鉀、四正丁基溴化銨等促進反應進行。

3.根據權利要求1所述的對異丁氧基芐胺的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述鹵代異丁烷為氯代異丁烷、溴代異丁烷、碘代異丁烷中的一種。

4.根據權利要求1所述的對異丁氧基芐胺的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述對羥基苯甲醇、鹵代異丁烷和堿的摩爾比為1:1-3:1-5,所述反應溫度為50-110℃。

5.根據權利要求1所述的對異丁氧基芐胺的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙腈等中的一種，所述對羥基苯甲醇與溶劑的重量比為1:2-6。

6.根據權利要求1所述的對異丁氧基芐胺的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，所述氯代試劑為氯化亞砜、三氯氧磷、氯化磷等中的一種，反應過程中可加入N,N-二甲基甲酰胺、吡啶等促進反應進行，所述對異丁氧基苯甲醇與氯化試劑的摩爾比為1:2-10,所述反應溫度為30-80℃。

7.根據權利要求1所述的對異丁氧基芐胺的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，所述溶劑為無溶劑或二氯甲烷、二氯乙烷、乙醚和二氧六環等中的一種，在有溶劑的情況下，所述對異丁氧基苯甲醇與溶劑的重量比為1:2-5。

8.根據權利要求1所述的對異丁氧基芐胺的合成方法，其特征在于：步驟（3）中，所述氨解反應的催化劑為氧化銅、氧化亞銅、氯化亞銅、氯化銅、碘化亞銅、烏洛托品等中的一種或多種的組合，所述對異丁氧基芐氯與氨解催化劑的重量比為1:0.01-0.2。

9.根據權利要求1所述的對異丁氧基芐胺的合成方法，其特征在于：步驟（3）中，所述氨解試劑為氨水、液氨、碳酸銨、醋酸銨等中的一種，所述對異丁氧基芐氯與氨解試劑摩爾比為1:2-10.0。

10.根據權利要求1所述的對異丁氧基芐胺的合成方法，其特征在于：步驟（3）中，所述溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯溶劑中的一種或無溶劑狀態下進行氨解反應，當使用溶劑時，所述對異丁氧基芐氯與溶劑重量比為1:0.5-6.0,所述反應溫度為：10~90℃。