[發(fā)明專利]一種銀杏葉的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010536921.5
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN112213410B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖偉;李雨蔓;耿婷;高霞;陳夏霖;王振中;曹亮
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京律和信知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11446
• 代理人: 王月春;劉國偉

1.一種銀杏葉的檢測方法，其特征在于，采用超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定銀杏中多指標(biāo)成分；包括：

銀杏葉供試品制備：

銀杏葉與75％-100％甲醇提取溶劑，按1g：125mL～1g：25mL的料液比，超聲提取20～40min，離心后取上清液，用純甲醇溶液稀釋100倍，過0.22μm濾膜；

取銀杏葉供試品進(jìn)行檢測：

該檢測的色譜條件包括：

色譜柱：Agilent Eclipse Plus C18 3.0×50mm，1.8μm；流動(dòng)相：0.1％甲酸-甲醇A：0.1％甲酸-水B，所述檢測的洗脫梯度為0-3min：25％-95％A；3-6min：95％A；6–7min：95％-25％A；7–8min：25％A；

該檢測的質(zhì)譜條件包括：

負(fù)離子ESI電離源，三重四極桿檢測器；

其中，所述多指標(biāo)成分包括銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C、銀杏內(nèi)酯J、白果內(nèi)酯、銀杏酸C13:0、銀杏酸C15:0、銀杏酸C15:1、銀杏酸C17:1、銀杏酸C17:2；

所述多指標(biāo)成分的質(zhì)譜參數(shù)包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜條件還包括：

柱溫25～40℃，流速0.4～0.6mL/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法還包括對對照品溶液進(jìn)行檢測，該檢測的色譜條件包括：

色譜柱：Agilent Eclipse Plus C18 3.0×50mm，1.8μm；流動(dòng)相：0.1％甲酸-甲醇A：0.1％甲酸-水B，所述檢測的洗脫梯度為0-3min：25％-95％A；3-6min：95％A；6–7min：95％-25％A；7–8min：25％A；

所述對照品選自銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C、銀杏內(nèi)酯J、白果內(nèi)酯、銀杏酸C13:0、銀杏酸C15:0、銀杏酸C15:1、銀杏酸C17:1、銀杏酸C17:2中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法中選用的內(nèi)標(biāo)為甲苯磺丁脲。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述銀杏葉供試品制備，使用75％甲醇作為提取溶劑，銀杏葉與所述75％甲醇溶液按0.2g:25mL的比例，超聲提取，離心后取上清液，用純甲醇溶液稀釋100倍，過0.22μm濾膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述對照品溶液制備方法包括：

取對照品10mg，置20mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成0.5mg/mL的對照品儲備液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的質(zhì)譜條件的離子源溫度500℃，霧化氣和輔助氣為氮?dú)猓瑨呙璺绞綖槎喾磻?yīng)監(jiān)測模式。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述多指標(biāo)成分的質(zhì)譜參數(shù)包括：