[發明專利]一種長條型鉬靶的制備方法

有效

• 申請號: 202010536764.8
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111647860B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 方宏;孫虎民;岳燦甫
• 申請（專利權）人: 洛陽高新四豐電子材料有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/34;B22F3/04;B22F3/10;B22F3/20;B22F3/24;B22F5/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 李現艷

本發明提供一種長條型鉬靶的制備方法，包括以下步驟：步驟一：選取適量的鉬粉，進行膠套裝粉，將裝過粉的膠套進行冷等靜壓成型，得到坯體；步驟二：將步驟一得到的坯體在氫氣保護氣氛下進行燒結，得到燒結坯；步驟三：將步驟二得到的燒結坯先在氫氣保護下進行加熱，然后再進行熱擠壓，之后退火、校平；步驟四：將步驟三處理后的產品進行磨削等機加工，得到最終所需尺寸的鉬靶材產品，本專利工藝步驟簡單，制備的長條鉬濺射靶材純度、相對密度、晶粒度均滿足TFT?LCD顯示鍍膜領域使用需求，且生產成本低，產品尺寸寬泛，便于工業化批量生產。

技術領域

本發明屬于高溫難熔金屬靶材制備領域，具體涉及一種長條型鉬靶的制備方法。

背景技術

金屬鉬具有高熔點、高導電性、良好的耐腐蝕性及良好的化學穩定性，在平板顯示的TFT Array制程中常作為柵極、源漏極布線材料，以及跟鋁、銅搭配使用的阻隔層。對于金屬層薄膜的制備，從成膜質量、生產效率綜合來看，磁控濺射都是比較好的生產方式。而鉬靶材是磁控濺射法制作鉬薄膜層的關鍵材料。

G6世代線以上的TFT-LCD產線主要使用長條型的鉬靶，例如G8.5使用的鉬靶材尺寸為2650mm*200mm，G10.5使用的鉬靶尺寸為3430*200mm等等?，F有技術長條型鉬靶材一般都使用熱軋的方法制備，常需要多火多道次軋制，存在生產效率偏低的問題。

現有專利雖然提到了用熱擠壓的方法制備鉬靶，但是制備的鉬靶晶粒度120-160um，密度也只有99%，無法滿足高端TFT-LCD的使用要求。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種長條型鉬靶的制備方法，采用該方法制備出一種高致密度、超細晶粒長條鉬濺射靶材，該工藝步驟簡單，制備的長條鉬濺射靶材純度、相對密度、晶粒度均滿足TFT-LCD顯示鍍膜領域使用需求，且生產成本低，產品尺寸寬泛，便于工業化批量生產。

本發明為解決上述技術問題采用的技術方案是：一種長條型鉬靶的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：選取適量的鉬粉，進行膠套裝粉，將裝過粉的膠套進行冷等靜壓成型，得到坯體；

步驟二：將步驟一得到的坯體在氫氣保護氣氛下進行燒結，得到燒結坯；

步驟三：將步驟二得到的燒結坯先在氫氣保護下進行加熱，然后再進行熱擠壓，之后退火、校平；

步驟四：將步驟三處理后的產品進行磨削等機加工，得到最終所需尺寸的鉬靶材產品。

進一步的，步驟一中鉬粉的純度不低于99.95%，費氏粒度為3.5~4.5um，裝入膠套內的鉬粉需過160~200目篩。

進一步的，步驟一中冷等靜壓成型的壓力為100~300MPa，保壓時間為3~10min。

進一步的，步驟二中燒結的過程為：先以0.5~2℃/min的升溫速率升溫至700~1000℃，并在此溫度下保溫1~2h，再以1~3℃/min的升溫速率升溫至1100~1400℃，并在此溫度下保溫1~2h，然后再以1~4℃/min的升溫速率升溫至最高燒結溫度1800~2300℃，并在此溫度下進行保溫，保溫時間為10~20h，保溫結束后，自然隨爐冷卻至室溫，開爐取燒結坯。

進一步的，步驟三中熱擠壓前的加熱溫度為1200~1500℃，保溫時間為2~3h。

進一步的，步驟三中熱擠壓的擠壓比為3.5~4.5。

進一步的，步驟三中熱擠壓完成后鉬靶材的退火溫度為1000~1400℃，保溫時間為0.5~2h。

本發明的有益效果主要表現在以下幾個方面：

1、常規的長條型鉬靶材均采用熱軋制的方法制備，常需要多火多道次，效率較低，本專利通過熱擠壓的方式，只需單道次完成，效率高，并且可以實現連續生產；