[發(fā)明專利]一種低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010535910.5 | 申請日： | 2020-06-12 |
| 公開（公告）號： | CN111606712A | 公開（公告）日： | 2020-09-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李瑞迪;袁鐵錘;陳雨;周志輝;張梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/563 | 分類號： | C04B35/563;C04B35/622;C04B35/645 |
| 代理公司： | 長沙永星專利商標事務(wù)所(普通合伙) 43001 | 代理人： | 周詠;林毓俊 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 低溫 脈沖 加壓 制備 碳化 陶瓷 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法，包括以下步驟：1)將原料B4C粉末，經(jīng)過干燥處理后，放入球磨機中，進行球磨，球磨完畢后，干燥過篩，得到微細粒的B4C粉末；2)將步驟1)中的B4C粉末裝入加壓燒結(jié)爐的加壓裝置的模具中，接著抽真空或通入惰性氣體，然后開始加熱升溫，升溫至100℃后，進行脈沖加壓，直到溫度到達1300～1500℃后，停止脈沖加壓，再然后升溫至燒結(jié)溫度，在恒定的壓力下進行燒結(jié)，燒結(jié)完畢并冷卻后，得到致密度高的細晶碳化硼陶瓷材料。采用本發(fā)明的脈沖加壓的方式，在不加入助劑的情況下可以減少了燒結(jié)時間，降低了燒結(jié)溫度，實現(xiàn)碳化硼粉末的完全致密化(致密度達到98％以上)，同時保持了細晶材料的特性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于碳化硼陶瓷材料加工制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法。
背景技術(shù)
碳化硼由碳、硼兩種元素組成，其化學(xué)計量式為B4C，晶胞呈六棱形多面結(jié)構(gòu)，同時碳化硼具有許多的同素異構(gòu)體，如具有斜方六面體結(jié)構(gòu)的B13C2、B12C3以及與之相接近的B13C3相，正是由于碳化硼復(fù)雜的晶體結(jié)構(gòu)以及多種多樣的同素異構(gòu)體使得碳化硼具備優(yōu)良的物理性能。碳化硼陶瓷作為一種硬度大、熔點高，耐磨損、耐腐蝕性能好，自潤滑及制自拋光性能優(yōu)良的穩(wěn)定性材料，被廣泛的應(yīng)用于工業(yè)材料、航空航天以及汽車、機械零部件等領(lǐng)域。
傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)制備碳化硼陶瓷，存在燒結(jié)周期較長、燒結(jié)溫度高以及產(chǎn)品致密化程度低等一系列問題，同時由于燒結(jié)致密化過程多在高溫階段完成，因此無法避免的導(dǎo)致了部分的碳化硼陶瓷晶粒異常長大，顯著降低了碳化硼材料的性能，同時所制備碳化硼材料其致密度也難以超過95％。目前為降低碳化硼陶瓷燒結(jié)溫度、提高材料致密化程度的主要手段有：添加燒結(jié)助劑以及利用第二相彌散強化等。但是，燒結(jié)助劑的添加以及第二相的引入，雖然在一定程度上降低了燒結(jié)溫度、提高了致密度，但同時也破壞了碳化硼陶瓷的輕質(zhì)性，從而對所制備產(chǎn)品的性能產(chǎn)生了不利的影響。因此，如何在較低的溫度下制備致密化程度高、物理性能優(yōu)良的細晶碳化硼陶瓷材料成為了當下的研究熱點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種致密化程度高、物理性能優(yōu)良低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法。
本發(fā)明這種低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法，包括以下步驟：
1)將原料B4C粉末，經(jīng)過干燥處理后，放入球磨機中，進行球磨，球磨完畢后，干燥過篩，得到微細粒的B4C粉末；
2)將步驟1)中的B4C粉末裝入加壓燒結(jié)爐的加壓裝置的模具中，接著抽真空或通入惰性氣體，然后開始加熱升溫，升溫至100℃后，進行脈沖加壓，直到溫度到達1300～1500℃后，停止脈沖加壓，再然后升溫至燒結(jié)溫度，在恒定的壓力下進行燒結(jié)，燒結(jié)完畢并冷卻后，得到致密度高的細晶碳化硼陶瓷材料；
所述的脈沖加壓，是先設(shè)定一個壓力值，然后升壓制該壓力值后，保壓5～10min，然后卸壓，完成一個脈沖加壓周期。
所述步驟1)中，原料B4C粉末的粒度應(yīng)該小于30μm，球磨的球料比為(15～20):1，球磨的轉(zhuǎn)速為300～500r/min，球磨時間為40～80h，過篩為依次通過650、800、900目篩網(wǎng)，控制B4C粉末的平均粒度在2～4um，所述的干燥均為真空干燥。
所述步驟2)中，升溫速率為5～15℃/min，脈沖加壓的壓力值為30～50MPa，升壓和降壓的速率為5～15MPa/min，每個周期間隔的時間為2～5min，加熱階段需要有5～12個周期的脈沖加壓。
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