[發明專利]一種低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法

在審

• 申請號: 202010535910.5
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111606712A
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 李瑞迪;袁鐵錘;陳雨;周志輝;張梅
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/622;C04B35/645
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所(普通合伙) 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

1.一種低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法，包括以下步驟：

1)將原料B₄C粉末，經過干燥處理后，放入球磨機中，進行球磨，球磨完畢后，干燥過篩，得到微細粒的B₄C粉末；

2)將步驟1)中的B₄C粉末裝入加壓燒結爐的加壓裝置的模具中，接著抽真空或通入惰性氣體，然后開始加熱升溫，升溫至100℃后，進行脈沖加壓，直到溫度到達1300～1500℃后，停止脈沖加壓，再然后升溫至燒結溫度，在恒定的壓力下進行燒結，燒結完畢并冷卻后，得到致密度高的細晶碳化硼陶瓷材料；

所述的脈沖加壓，是先設定一個壓力值，然后升壓制該壓力值后，保壓5～10min，然后卸壓，完成一個脈沖加壓周期。

2.根據權利要求1所述的低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，所述步驟1)中，原料B₄C粉末的粒度應該小于30μm，球磨的球料比為(15～20):1，球磨的轉速為300～500r/min，球磨時間為40～80h，過篩為依次通過650、800、900目篩網，控制B₄C粉末的平均粒度在2～4um，所述的干燥均為真空干燥。

3.根據權利要求1所述的低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，所述步驟2)中，升溫速率為5～15℃/min，脈沖加壓的壓力值為30～50MPa，升壓和降壓的速率為5～15MPa/min，每個周期間隔的時間為2～5min，加熱階段需要有5～12個周期的脈沖加壓。

4.一種根據權利要求3所述的低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，所述的升溫速率為10℃/min，脈沖加壓的壓力值為40MPa，升壓速率為10MPa/min，加熱階段需要有7～8個周期的脈沖加壓。

5.根據權利要求1所述的低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，所述步驟2)中，燒結溫度為1800～2000℃，恒定的壓力為30～50Mpa，燒結時間為5～60min。

6.根據權利要求1所述的低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，所述步驟2)中，B₄C粉末與加壓裝置的模具之間有隔離層，隔離層為石墨紙。

7.根據權利要求1所述的低溫脈沖加壓制備碳化硼陶瓷的方法，其特征在于，所述步驟2)中，脈沖加壓為軸向脈沖加壓。

8.一種根據權利要求1～8任意一項所述的制備方法制備得到致密度高的細晶碳化硼陶瓷材料。

9.根據權利要求8所述致密度高的細晶碳化硼陶瓷材料，其特征在于，碳化硼陶瓷材料晶粒平均尺寸小于1μm，致密度98％以上，維氏硬度40GPa以上，斷裂韌性為5.1MPa.m^1/2以上。