[發明專利]一種甲基苯甲酸的連續硝化反應系統及連續硝化工藝

在審

• 申請號: 202010535126.4
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111495297A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 張本松;王遠超;張海波;趙平;唐立星;焦玉坤;鄭浩
• 申請（專利權）人: 山東友道化學有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J19/18;B01J19/24;B01J4/00;C07C201/08;C07C205/57
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 付麗

本發明提供了一種甲基苯甲酸的連續硝化系統和連續硝化工藝，本發明利用連續反應系統實現甲基苯甲酸的連續硝化反應，一方面是由于反應體積縮小換熱效率提高，令能量利用率更高；另一方面是由于反應液增稠器分離出的稀相液體加入到連續硝化反應器中，充分利用硝酸的同時也充分利用稀相液體的冷量，較大幅度降低冷媒系統的工作負荷，在減少硝酸用量的同時減少能源浪費。同時，配合工藝條件的改進，保證了甲基苯甲酸的硝化反應持續快速進行，提高生產效率。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，尤其涉及一種甲基苯甲酸的連續硝化反應系統及連續硝化工藝。

背景技術

甲基苯甲酸有三種異構體，分別為間甲基苯甲酸、鄰甲基苯甲酸、對甲基苯甲酸。間甲基苯甲酸經硝化反應后得到的硝化產品具有三種異構體，分別是2-硝基-3-甲基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸、2-硝基-5-甲基苯甲酸，這三種異構產物均為醫藥農藥領域重要的中間體，其中2-硝基-3-甲基苯甲酸是合成氯蟲苯甲酰胺與溴氰蟲酰胺等高效低毒農藥的關鍵中間體，3-甲基-4-硝基苯甲酸是合成替米沙坦等醫藥的重要中間體，2-硝基-5-甲基苯甲酸是合成嘧啶類抗癌藥如雷替曲塞等醫藥的核心起始原料。

對甲基苯甲酸硝化后的硝化產品為3-硝基-4-甲基苯甲酸，以3-硝基-4-甲基苯甲酸為原料的下游產品有抗腫瘤藥物尼洛替尼、白血病治療藥物普拉替尼等。

鄰甲基苯甲酸硝化后得到的硝化產品具有兩種異構體，分別為2-甲基-3-硝基苯甲酸與2-甲基-5-硝基苯甲酸，其中2-甲基-3-硝基苯甲酸是農藥甲氧蟲酰肼的重要中間體，2-甲基-5-硝基苯甲酸是治療糖尿病藥物卡格列凈的重要中間體。

現有甲基苯甲酸的硝化產品均采用間歇釜式生產。根據甲基苯甲酸硝化的反應機理，在反應溫度與酸的濃度均較高的情況下，反應速率相對較快，反應放出的熱量相對較多，若不能及時移除反應過程產生的熱量，反應溫度會進一步升高，從而硝化反應速率進一步加快，使之放出更多的反應熱，形成一個惡性循環，最終生成爆炸風險極高的多硝化合物，甚至釀成重大安全事故。因此在反應初期，若酸的濃度較高，需要控制較低的反應溫度，且對反應設備的換熱面積以及冷媒系統中冷媒流速要求較高，否則反應易失控，輕則物料報廢，重則發生安全事故。間歇釜式生產過程中為解決該問題，硝酸采用滴加的方式或者甲基苯甲酸采用緩慢加料的方式，并且反應釜會通過增設換熱結構增加換熱面積，以保證在較大冷媒流量的情況下能夠及時移除甲基苯甲酸硝化反應產生的熱量，達到良性控制的效果，因此間歇釜式工藝多操作繁瑣、耗能高、生產效率低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種甲基苯甲酸的連續硝化反應系統及連續硝化工藝，本發明中的工藝簡單、節能高效，且生產效率高。

本發明提供一種甲基苯甲酸的連續硝化系統，包括連續硝化反應器，

固體連續加料系統，所述固體連續加料系統的出口與所述連續硝化反應器的固體進料口相連通；

液體連續加料系統，所述液體連續加料系統的出口與液體原料冷卻器的進口相連通，所述液體原料冷卻器的出口與所述連續硝化反應器的液體進料口相連通；

反應液增稠器，所述反應液增稠器的物料進口與所述連續硝化反應器的出料口相連通，所述反應液增稠器的清液出口與循環液體冷凝器的進口相連通，所述循環液體冷凝器的出口與所述連續硝化反應器的循環液進料口相連通，所述循環液體進料口設置在連續硝化反應器的遠離所述出料口的一端；

冷媒系統，所述冷媒系統的冷媒出口與所述連續硝化反應器的冷媒進口相連通，冷媒系統的冷媒回口與所述連續硝化反應器的冷媒出口相連通。

優選的，所述連續硝化反應器為管式反應器、連續釜式反應器或者串聯連接的管式反應器與連續釜式反應器；所述連續硝化反應器內設置有攪拌混合裝置和/或內插件結構。