[發(fā)明專利]一種甲基苯甲酸的連續(xù)硝化反應(yīng)系統(tǒng)及連續(xù)硝化工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010535126.4
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111495297A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張本松;王遠超;張海波;趙平;唐立星;焦玉坤;鄭浩
• 申請（專利權(quán)）人: 山東友道化學(xué)有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J19/18;B01J19/24;B01J4/00;C07C201/08;C07C205/57
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 付麗

1.一種甲基苯甲酸的連續(xù)硝化系統(tǒng)，包括連續(xù)硝化反應(yīng)器，

固體連續(xù)加料系統(tǒng)，所述固體連續(xù)加料系統(tǒng)的出口與所述連續(xù)硝化反應(yīng)器的固體進料口相連通；

液體連續(xù)加料系統(tǒng)，所述液體連續(xù)加料系統(tǒng)的出口與液體原料冷卻器的進口相連通，所述液體原料冷卻器的出口與所述連續(xù)硝化反應(yīng)器的液體進料口相連通；

反應(yīng)液增稠器，所述反應(yīng)液增稠器的物料進口與所述連續(xù)硝化反應(yīng)器的出料口相連通，所述反應(yīng)液增稠器的清液出口與循環(huán)液體冷凝器的進口相連通，所述循環(huán)液體冷凝器的出口與所述連續(xù)硝化反應(yīng)器的循環(huán)液進料口相連通，所述循環(huán)液體進料口設(shè)置在連續(xù)硝化反應(yīng)器的遠離所述出料口的一端；

冷媒系統(tǒng)，所述冷媒系統(tǒng)的冷媒出口與所述連續(xù)硝化反應(yīng)器的冷媒進口相連通，冷媒系統(tǒng)的冷媒回口與所述連續(xù)硝化反應(yīng)器的冷媒出口相連通。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)硝化系統(tǒng)，其特征在于，所述連續(xù)硝化反應(yīng)器為管式反應(yīng)器、連續(xù)釜式反應(yīng)器或者串聯(lián)連接的管式反應(yīng)器與連續(xù)釜式反應(yīng)器；所述連續(xù)硝化反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有攪拌混合裝置和/或內(nèi)插件結(jié)構(gòu)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)硝化系統(tǒng)，其特征在于，所述連續(xù)硝化反應(yīng)器為管式反應(yīng)器時，所述固體進料口設(shè)置在所述管式反應(yīng)器的入口端，所述液體進料口設(shè)置在所述管式反應(yīng)器的入口端和/或中間，所述循環(huán)液進料口設(shè)置在所述管式反應(yīng)器的入口端；

所述連續(xù)硝化反應(yīng)器為連續(xù)釜式反應(yīng)器時，所述固體進料口設(shè)置在所述連續(xù)釜式反應(yīng)器的頂部，所述液體進料口設(shè)置在所述連續(xù)釜式反應(yīng)器的頂部，所述循環(huán)液進料口設(shè)置在所述連續(xù)釜式反應(yīng)器的頂部或底部；

所述連續(xù)硝化反應(yīng)器為依次串聯(lián)的連續(xù)釜式反應(yīng)器和管式反應(yīng)器時，所述固體進料口設(shè)置在所述連續(xù)釜式反應(yīng)器的頂部，所述液體進料口設(shè)置在所述管式反應(yīng)器的入口端，所述循環(huán)液進料口設(shè)置在所述連續(xù)釜式反應(yīng)器的頂部。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)硝化系統(tǒng)，其特征在于，所述管式反應(yīng)器的入口端為所述管式反應(yīng)器入口一端的十分之一區(qū)域；

所述管式反應(yīng)器的中間為所述管式反應(yīng)器的三分之一至三分之二區(qū)域。

5.一種甲基苯甲酸的連續(xù)硝化工藝，使用權(quán)利要求1～4任意一項所述的連續(xù)硝化系統(tǒng)，包括以下步驟：

A)將甲基苯甲酸通過固體連續(xù)加料系統(tǒng)連續(xù)輸送至連續(xù)硝化反應(yīng)器中，硝酸通過液體連續(xù)加料系統(tǒng)連續(xù)經(jīng)液體原料冷卻器預(yù)冷后加入連續(xù)硝化反應(yīng)器中；

B)所述甲基苯甲酸與硝酸在所述連續(xù)硝化反應(yīng)器中接觸進行連續(xù)硝化反應(yīng)，得到的硝化反應(yīng)液從出料口輸送至反應(yīng)液增稠器；

C)所述反應(yīng)液增稠器分離出的稀相液體經(jīng)循環(huán)液體冷凝器冷卻后輸送至連續(xù)硝化反應(yīng)器中，稠相漿料進入后續(xù)處理單元進行分離，得到甲基苯甲酸的硝化產(chǎn)物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)硝化工藝，其特征在于，所述連續(xù)硝化反應(yīng)的溫度為-25～0℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)硝化工藝，其特征在于，所述進入連續(xù)硝化反應(yīng)器內(nèi)的稀相液體的溫度比所述連續(xù)硝化反應(yīng)的溫度低5～30℃；

所述硝酸的預(yù)冷溫度比所述連續(xù)硝化反應(yīng)的溫度低5～30℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)硝化工藝，其特征在于，所述硝酸的濃度≥80％，所述硝酸與甲基苯甲酸的質(zhì)量比為(2～5)：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)硝化工藝，其特征在于，所述甲基苯甲酸在所述連續(xù)硝化反應(yīng)器內(nèi)的停留時間為1～30min。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)硝化工藝，其特征在于，所述稀相液體占所述連續(xù)硝化反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)混合液質(zhì)量的20～70％。