[發明專利]鉛納米線的制備方法

有效

• 申請號: 202010534821.9
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111730063B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 向遠方
• 申請（專利權）人: 江西歐邁斯微電子有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 侯武嬌

本發明涉及一種鉛納米線的制備方法，包括如下步驟：將鉛源溶于有機溶劑中得到含鉛溶液；在所述含鉛溶液中加入乙酸調節酸堿度至酸性，得到溶膠；將所述溶膠與水、氫氧化鉀和晶核表面改性劑混合，得到混合液；使所述混合液進行水熱和溶劑熱反應，得到鉛納米線。該制備方法的工藝過程及設備簡單，無需成本高昂的專用設備，工藝條件容易控制，制備成本低廉、易于工業化生產。

技術領域

本發明涉及納米材料合成技術領域，特別是涉及一種鉛納米線的制備方法。

背景技術

納米材料是納米科技領域中富有活力、研究內容十分豐富的分支，特別在納米光子器件、電子器件和光電子器件領域中有著廣泛的應用前景。其中，金屬納米線是構成納米光子器件、電子器件、光電子納米器件的重要組成部分，因而成為納米材料研究的一個熱點。在眾多的金屬納米線中，鉛納米線由于具有超導和高反應活性的優勢而成為研究的重點之一。

目前鉛金屬納米線的制備方法有許多種，如CVD法(化學氣相沉積法)、分子束外延法、光刻法或電化學沉積法等等。然而這些制備金屬納米線的工藝方法均需要用到專用設備，設備成本較高，不利于工業化生產。

發明內容

基于此，有必要提供一種所需設備簡單、易于工業化生產的鉛納米線的制備方法。

一種鉛納米線的制備方法，包括如下步驟：

將鉛源溶于有機溶劑中得到含鉛溶液；

在所述含鉛溶液中加入乙酸調節酸堿度至酸性，得到溶膠；

將所述溶膠與水、氫氧化鉀和晶核表面改性劑混合，得到混合液；

使所述混合液進行水熱和溶劑熱反應，得到鉛納米線。

上述鉛納米線的制備方法，以鉛源為原料，將其在有機溶劑中溶解后加入乙酸調節酸堿度至酸性，鉛離子與醋酸根離子絡合得到溶膠，然后在氫氧化鉀和晶核表面改性劑的作用下進行水熱和溶劑熱反應，其中氫氧化鉀作礦化劑起促進晶化的作用，晶核表面改性用于對晶核表面改性促進晶核穩定，利用水熱和溶劑熱反應的高反應活性，制得鉛納米線。

該制備方法的工藝過程及設備簡單，無需成本高昂的專用設備，工藝條件容易控制，制備成本低廉、易于工業化生產。且該制備方法制得的鉛納米線的結晶穩定性好、純度高，從XRD可以得知，制得的鉛納米線的晶型為立方形，PDF卡片為#04-0686。該制備方法制得的鉛納米線可廣泛應用在傳感器、電容器、熱敏電阻、光電子器件和衛星探測系統等領域。

在其中一些實施例中，所述晶核表面改性劑選自聚丙烯酸和聚乙烯醇中的至少一種。聚丙烯酸和聚乙烯醇作為表面活性劑可以通過其極性官能團吸附在晶核表面，進而降低表面能，增加晶化過程中晶核的穩定性，還可提高鉛納米線產物的純度。

在其中一些實施例中，在所述混合液中，所述晶核表面改性劑的加入量為0.2g/L～1g/L。控制晶核表面改性劑的加入量在該范圍，以進一步提高晶核的穩定性和鉛納米線產物的純度，通過控制晶核表面改性劑的加入量還能調控鉛納米線的長徑比。

在其中一些實施例中，在所述混合液中，所述氫氧化鉀的加入量為200g/L～300g/L。氫氧化鉀的加入可以增加水熱溶液中反應離子的活性，控制氫氧化鉀的加入量在該范圍，以更好地促進晶化，進而進一步提高晶核的穩定性和鉛納米線產物的純度。

在其中一些實施例中，所述鉛源為醋酸鉛和硝酸鉛中的至少一種。可理解，鉛源還可為其他可與有機溶劑互溶的鉛鹽。進一步優選地，鉛源可為醋酸鉛，醋酸鉛能在乙酸調節酸堿度至酸性時更好地與醋酸根離子絡合，且乙酸還能對醋酸鉛的水解起到一定的抑制作用。

在其中一些實施例中，所述有機溶劑為乙二醇甲醚和乙二醇乙醚中的至少一種，其作用是用于溶解鉛源，且同時也作為溶劑熱反應的有機溶劑。