[發明專利]一種碳納米管納米復合材料的制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010534815.3
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111500001B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 徐暉;趙春燕
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08L33/02
• 分類號: C08L33/02;C08K3/30;C08K3/08;C08K3/22;C08K3/16;C08K3/24;C08K3/04
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 吳頻梅

1.一種碳納米管納米粒子復合材料的制備方法，其特征在于:制備步驟如下：

(1)步驟一：將1.0453g粗碳納米管MWCNT加入到10.0mL的60％HNO₃水溶液中；將混合物用超聲40kHz處理30分鐘，然后在回流下攪拌24小時；之后，將混合物通過0.22μm聚碳酸酯膜真空過濾，并用蒸餾水洗滌直至濾液的pH值為7；將過濾的固體在60℃下真空干燥12小時，得到0.6104g MWCNT-COOH；

(2)步驟二：將0.6104g MWCNT-COOH分散在20mL二氯亞砜溶液中；將混合物在65℃下反應24h；將混合物分離，用無水THF洗滌產物三次，將固體在真空干燥箱內干燥2h，得到0.5384g MWCNT-COCl；

(3)步驟三：將0.516g MWCNT-COCl分散在20mL乙二醇溶液中；將混合物在120℃下反應48h；將混合物通過0.22μm聚碳酸酯膜真空過濾收集固體，用無水THF洗滌產物三次，將固體在真空干燥箱內干燥24h，得到0.4342g MWCNT-OH；

(4)步驟四：將0.4342g MWCNT-OH分散在20mL NMP中，在冰水浴磁力攪拌下加入10mL2-溴異丁酰溴，常溫反應24h；離心除去反應液后，用二氯甲烷、乙醇分別洗滌，置于50℃真空干燥箱干燥24h，得到0.4203g MWCNT-Br；

(5)步驟五：將0.0503g MWCNT-Br 0.021mmol Br，6.0mg 0.042mmol CuBr，0.0073g0.042mmol PMDETA和0.25mL DMF置于10mL燒瓶中； 抽空并用氮氣充三次后，用注射器將0.1006g 0.78mmol丙烯酸叔丁酯tBA注入燒瓶中；將燒瓶浸入60℃的油浴中；將混合物攪拌4小時，然后用CHCl3稀釋，并使用0.22μm聚碳酸酯膜真空過濾；將過濾的物質分散在CHCl₃中，然后過濾并用CHCl₃洗滌，將固體在真空干燥箱內干燥24h，得聚丙烯酸叔丁酯基碳納米管MWCNT-PtBA；

(6)步驟六：將0.0020g MWCNT-PtBA和5mL CHCl₃置于10mL圓底燒瓶中，超聲分散后像混合液中加0.5mL三氟乙酸，常溫攪拌24h；離心收集沉淀并用乙醇洗滌數次，將固體在真空干燥箱內干燥24h，得聚丙烯酸基碳納米管MWCNT-PAA；

（7）步驟七：步驟六得到的聚丙烯酸基碳納米管MWCNT-PAA與無機前驅體碲化鉛、金、四氧化三鐵、硒化鎘、鈣鈦礦、二氧化鈦、鈀、鈦酸鋇、氧化鈷或銀混合，通過化學合成法進行反應，制備得到一種碳納米管納米粒子復合材料。

2.根據權利要求1所述的碳納米管納米粒子復合材料的制備方法，其特征在于: 將步驟六得到的0.0200g MWCNT-PAA超聲分散在N,N-二甲基甲酰胺DMF中，在三頸反應瓶中加入硝酸鉛PbNO₃ 0.0908g，加入上述分散好的碳納米管聚合物溶液，在氮氣環境下伴以劇烈攪拌1h，使硝酸鉛完全溶解，前驅體能與絡合性基團緊密結合；然后將反應升溫至回流溫度，加入三辛基膦溶解的碲粉 0.0280g，并在回流溫度下反應1~3h；反應結束將產物冷卻至室溫后離心，并用乙醇洗滌3次，收集MWCNT-PbTe納米復合材料。

3.根據權利要求1所述的碳納米管納米粒子復合材料的制備方法，其特征在于: 將步驟六得到的0.0200g MWCNT-PAA超聲分散在N,N-二甲基甲酰胺DMF中，加入氯金酸HAuCl₄0.1000g, 伴以劇烈攪拌1h，使前驅體能與絡合性基團緊密結合，然后加入還原劑，如甲硼烷-叔丁胺絡合物TBAB、乙醇CH₃CH₂OH、硼氫化鈉NaBH₄、抗壞血酸（AA），反應后將產物離心，并用乙醇洗滌三次，收集MWCNT-Au納米復合材料。