[發明專利]用于原位電化學掃描電鏡觀測的樣品臺及測試系統

在審

• 申請號: 202010533794.3
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN112611777A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 蔣蓉蓉;周冬;鄧偉;李明;盧煥明
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: G01N23/2251
• 分類號: G01N23/2251
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 趙世發

本發明公開了一種用于原位電化學掃描電鏡觀測的樣品臺及測試系統。該樣品臺包括樣品臺主體和樣品固定組件，所述樣品臺主體內部具有一收容腔體，所述樣品固定組件活動設置在所述收容腔體內，且所述樣品固定組件還與所述收容腔體圍合形成一氣倉，所述氣倉內預儲有保護氣體，且所述保護氣體能夠經由一單向氣閥排出，其中，所述樣品固定組件能夠在外力的驅使下活動于第一工位和第二工位。本發明提供的樣品臺能夠將固態電池安裝在樣品臺主體中，實現對電池中活潑金屬的氣氛保護，并可以實現在特定溫度下充放電過程的同時進電池內部壓力變化的監控，以及掃描電子顯微鏡觀測其微觀結構的變化，實現電化學?SEM原位實時觀測。

技術領域

本發明特別涉及一種用于原位電化學掃描電鏡觀測的樣品臺及測試系統，屬于電化學掃描電鏡原位觀測領域技術領域。

背景技術

鋰電池內部微觀結構的觀測多集中在傳統電池體系下將循環后的電池進行拆解，再通過SEM對極片進行微結構研究，而實時的、原位的實驗觀測則不多，這種非原位的觀測無法實時表征微結構的變化過程，難以評價所采取的各種方法對微結構的控制效果，而且電池拆解造成極片暴露和空氣接觸帶來的副反應等弊端也會破壞極片的表面狀態，觀測結果與實際往往會有較大出入，尤其是在全固態電池中，由于電池內部存在極大的壓力，造成電極在循環后難以和電解質分開，即使拆解電池，也難以對電極和電解質的微觀結構進行有效的表征，更無法確定諸如裂紋之類的缺陷是電池充放電循環引起的還是后期電池拆解造成的，嚴重影響實驗的可靠性。

為了克服上述非原位觀察的一系列問題，開發鋰電池充放電過程的原位SEM測試功能就顯得尤為重要，這項功能將大大提升SEM在鋰電池領域表征應用的可靠性和實用性，例如，在CN 110118793A中公開了一種電化學樣品夾具及掃描電鏡中電化學原位實驗裝置，其主要是電化學反應進行的同時觀測微觀形貌；然而，該原位試驗裝置在對活潑金屬樣品進行安裝和轉移過程中無法進行保護，且無法監測電池電化學循環過程中內部壓力的變化。

綜上，現有技術中的有原位電化學-SEM觀測樣品臺主要存在如下缺點：

a原位電池為微米級別，尺寸小，和正常使用的電池尺寸相差甚遠；

b原位電池安裝繁瑣，且容易損傷鋰；

c只能在充電的同時進行形貌的觀測，不能進行電池內部壓力測試；

d只在室溫下測試，沒有控溫的功能。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種用于原位電化學掃描電鏡觀測的樣品臺及測試系統，以克服現有技術中的不足。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案包括：

本發明實施例提供了一種用于原位電化學掃描電鏡觀測的樣品臺，其包括樣品臺主體和樣品固定組件，所述樣品臺主體內部具有一收容腔體，所述樣品固定組件活動設置在所述收容腔體內，且所述樣品固定組件與所述收容腔體圍合形成一氣倉，所述氣倉內預儲有保護氣體，且所述保護氣體能夠經由一單向氣閥排出，

其中，所述樣品固定組件能夠在外力的驅使下活動于第一工位和第二工位，當所述樣品固定組件位于第一工位時，所述樣品被封裝在所述氣倉內，而當所述樣品固定組件位于第二工位時，所述樣品暴露在所述氣倉外部。

進一步的，所述樣品固定組件與所述收容腔體之間還設置有彈性部件，驅使所述樣品固定組件活動于第一工位和第二工位的外力為所述樣品固定組件所處環境的大氣壓力與所述彈性部件所提供的彈力的合力。

進一步的，所述彈性部件包括至少一個彈簧，所述彈簧設置在所述收容腔體內。

進一步的，所述樣品固定組件包括兩個相對設置支撐板，在所述兩個支撐板之間形成用于固定樣品的夾持空間。

進一步的，所述樣品為電池，所述兩個支撐板上還分別設置有與所述電池的正極、負極相匹配的集流體。