[發(fā)明專利]一種測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010533342.5
• 申請(qǐng)日: 2020-06-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111579689A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈志祥;褚青松;牛犇;黃坤;趙健
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇聯(lián)環(huán)藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 南京申云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32274
• 代理人: 蘇秋麗;邱興天

1.一種測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法，其特征在于，采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)配制供試品溶液，所配制的溶液均置于0℃以下的環(huán)境中保存，備用；

(2)設(shè)置氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)條件；

(3)待達(dá)到進(jìn)樣條件之后開(kāi)始進(jìn)樣，完成檢測(cè)過(guò)程，記錄色譜圖。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法，其特征在于，供試品溶液配制：準(zhǔn)確稱取硫酸氫氯吡格雷至量瓶中，用溶劑溶解并定容至刻度，除水后得到供試品溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法，其特征在于，可測(cè)定的硫酸二甲酯的濃度為0.02712～2.712μg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法，其特征在于，利用分子篩對(duì)供試品溶液除水。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法，其特征在于，所述配制供試品溶液時(shí)用到的溶劑為甲醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法，其特征在于，氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)條件：色譜柱為5％苯基-甲基聚硅氧烷為填料的毛細(xì)管柱，規(guī)格為30m*0.25mm*0.25μm；進(jìn)樣口溫度為200℃；載氣為氦氣，流速為1.0mL/min；升溫程序?yàn)槌跏紲囟?0℃保持2min，以6℃/min升至80℃，再以40℃/min升至300℃，保持20min；采用分流進(jìn)樣模式；GC-MS接口溫度為280℃；離子源溫度為230℃；四極桿溫度為150℃；掃描離子為95；掃描模式為SIM模式；溶劑延遲3min；進(jìn)樣量為2μL。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法，其特征在于，所述分流進(jìn)樣模式的分流比為10∶1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法，其特征在于，所述氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀為安捷倫6890N-7975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定硫酸氫氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法，其特征在于，所述色譜柱為HP-5MS UI或DB-5MS。