[發明專利]快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法

在審

• 申請號: 202010533012.6
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111855886A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 蓋榮銀;劉潔;孫友寶;黃濤宏
• 申請（專利權）人: 島津企業管理（中國）有限公司
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12;G01N31/10;G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 北京獻智知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11434
• 代理人: 楊獻智;趙丹

本發明公開了一種快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其包括：調試總有機碳分析儀的載氣流速及測試溫度；配制若干個不同濃度的總碳標準溶液，利用總有機碳分析儀，以總碳濃度為橫坐標，非色散紅外檢測器的響應值為縱坐標，建立總碳標準曲線；將獲取的總碳標準曲線輸入固體進樣單元；將金屬薄膜裁剪至設定尺寸，制備成為金屬薄膜樣品；使用處理后的鑷子將金屬薄膜樣品置于處理后的樣品舟中后，將樣品舟置于固體進樣單元中進行燃燒催化氧化，以輸入的總碳標準曲線為標準線，測定燃燒氣體中的TC濃度值，將TC濃度值除以金屬薄膜樣品的面積，得到金屬薄膜樣品的金屬薄膜油污殘留量。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，尤其涉及一種快速定量檢測油污殘留量的方法。

背景技術

油污殘留量主要以有機物為主，含量低，且含無機碳極少。金屬薄膜表面的油污殘留量會嚴重影響相關產品的質量，因此表面無油污是一個重要的質控標準。金屬薄膜在軋制的過程中會引入軋制油、機械油等，為確保相關產品質量，需對油污殘留量進行分析。

由于油污殘留量極少且不易清洗，不能采用清洗后分析的方法，目前有采用稱重法或萃取法分析，但是，稱重法靈敏度差，同時對于稱量精度要求極高。而萃取法則存在步驟繁瑣，分析周期長的缺陷。

由于金屬薄膜表面無機碳極少，有機碳也主要以油污為主，因此，總有機碳分析儀(TOC)以及固體進樣單元聯用可以直接測定金屬薄膜表面總碳的含量，在評價油污殘留量的過程中，具有分析快速、靈敏度高、綠色環保等特點，非常適用于金屬薄膜表面油污殘留量的分析，測定后獲得的TC含量直接反應了金屬薄膜表面油污的殘留量。

總有機碳分析儀，是指用于測定溶液中的總有機碳(TOC)的儀器。其測定原理是溶液中有機碳經氧化轉化為二氧化碳，在消除干擾物質后由檢測器測得二氧化碳含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關系，對溶液中的總有機碳進行定量測定。總有機碳分析儀的測定方式主要有三種類型。濕法氧化-非色散紅外檢測，該方式是在樣品經過酸性過硫酸鉀氧化之前經磷酸處理待測樣品，去除無機碳后測定TOC的濃度。但濕法氧化對于含腐殖酸等高相對分子質量化合物的水體氧化不充分。紫外-濕法氧化-非色散紅外檢測，該方式是紫外氧化和濕法氧化兩者的協同作用，針對紫外氧化法無法用于高含量TOC的復雜水體，兩者的協同可以測量污染較重的水體。高溫催化燃燒氧化-非色散紅外檢測，樣品中有機碳在高溫催化氧化條件下轉化為二氧化碳后經非色散紅外(NDIR)檢測，因高溫燃燒相對徹底，適用于污染較重水體或是復雜水體，但需考慮樣品的高鹽分對于測定結果的影響問題。此外紫外氧化-非色散紅外檢測、電阻法、紫外吸收光譜、電導法等方式均因穩定性差或對顆粒狀、高相對分子質量有機物氧化不完全而未能用于土壤學領域。將土壤、沉積物樣品處理成為溶液樣品時需要考慮一定粒度的漂浮物或可沉固體物質的處理問題。

發明內容

針對上述現有技術中的不足，本發明的目的在于提供一種快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其將總有機碳分析儀(TOC)以及固體進樣單元聯用，大大簡化了前處理過程，縮短了樣品處理時間和分析時間，減少人為操作帶來的誤差，提高了測定結果的準確性及可靠性。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：(1)樣品裁剪制備；(2)樣品舟及鑷子清洗并高溫灼燒除去任何附帶的碳；(3)調試總有機碳分析儀(TOC)以及固體進樣單元的測試條件，如溫度、載氣流量等，儀器預熱穩定；(4)配制總碳(TC)標準溶液，以TC濃度為橫坐標，NDIR(非分光紅百外線)響應值為縱坐標，直接進樣繪制TC校準曲線；(5)測定樣品的TC濃度。