[發明專利]快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法

在審

• 申請號: 202010533012.6
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111855886A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 蓋榮銀;劉潔;孫友寶;黃濤宏
• 申請（專利權）人: 島津企業管理（中國）有限公司
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12;G01N31/10;G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 北京獻智知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11434
• 代理人: 楊獻智;趙丹

1.一種快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)、調試總有機碳分析儀的載氣流速及測試溫度；

(2)、配制若干個不同濃度的總碳標準溶液，利用步驟(1)的總有機碳分析儀，以總碳濃度為橫坐標，非色散紅外檢測器的響應值為縱坐標，建立總碳標準曲線；

(3)、將步驟(2)獲取的總碳標準曲線輸入至固體進樣單元，并調試固體進樣單元的的載氣流速及測試溫度；

(4)、清洗并高溫灼燒樣品舟及鑷子，以除去所述樣品舟及所述鑷子上附帶的碳元素；

(5)、將金屬薄膜裁剪至設定尺寸，制備成為金屬薄膜樣品；以及

(6)、使用步驟(4)處理后的鑷子將步驟(5)的金屬薄膜樣品置于步驟(4)處理后的樣品舟中后，將樣品舟置于所述固體進樣單元中進行燃燒催化氧化，以輸入的所述總碳標準曲線為標準線，測定燃燒氣體中的TC濃度值，將所述TC濃度值除以所述金屬薄膜樣品的面積，得到所述金屬薄膜樣品的金屬薄膜油污殘留量。

2.根據權利要求1所述的快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述總有機碳分析儀所用的載氣氣體為純度大于99.99％的氧氣，載氣流速設定為20mL/min。

3.根據權利要求2所述的快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其特征在于，在步驟(2)中，配置所述總碳標準溶液采用的標準物質設定為葡萄糖、蔗糖或苯系物。

4.根據權利要求2所述的快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述固體進樣單元所用的載氣氣體為純度大于99.99％的氧氣，載氣流速設定為500mL/min。

5.根據權利要求4所述的快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其特征在于，步驟(4)中的所述樣品舟為耐高溫氧化鋁陶瓷舟。

6.根據權利要求5所述的快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其特征在于，步驟(4)中的所述鑷子為耐高溫金屬鑷子。

7.根據權利要求6所述的快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其特征在于，在步驟(4)中，清洗所述樣品舟及所述鑷子的步驟為：

(4-1)將所述樣品舟及所述鑷子置于2摩爾/升的硫酸或鹽酸中浸泡5～15分鐘；以及

(4-2)使用去離子水清洗所述樣品舟及所述鑷子2～3次。

8.根據權利要求7所述的種快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其特征在于，在步驟(4)中，高溫灼燒所述樣品舟設定為：于850攝氏度～950攝氏度的條件下空燒所述樣品舟至少20分鐘。

9.根據權利要求8所述的快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其特征在于，在步驟(4)中，高溫灼燒所述鑷子設定為使用電爐或氣燈將所述鑷子尖端燒至發紅。

10.根據權利要求9所述的快速定量檢測金屬薄膜油污殘留量的方法，其特征在于，在步驟(6)中，所述固體進樣單元的爐溫設定為850℃～950℃。