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[發(fā)明專利]HQR作為鴨腳木蜂蜜特征性標(biāo)志物的應(yīng)用有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202010532355.0 申請日: 2020-06-12
公開(公告)號: CN111426776B 公開(公告)日: 2020-10-23
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 楊術(shù)鵬;李熠;譚海廣;周金慧;張金震;楊宇暉 申請(專利權(quán))人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002 代理人: 陳征
地址: 100093*** 國省代碼: 北京;11
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: hqr 作為 鴨腳木 蜂蜜 特征 標(biāo)志 應(yīng)用
【權(quán)利要求書】:

1.HQR作為鴨腳木蜂蜜特征性標(biāo)志物的應(yīng)用,所述HQR的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下:

2.一種鴨腳木蜂蜜的真實(shí)性評價方法,其特征在于,以HQR為特征化合物對蜂蜜樣本進(jìn)行檢測,若所述蜂蜜樣本中所述HQR的含量介于8-10 mg/kg時,判斷所述蜂蜜樣本為鴨腳木蜜;否則,判定所述蜂蜜樣本為其它蜂蜜或者摻假鴨腳木蜜,所述HQR的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下:

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的真實(shí)性評價方法,其特征在于,采用UHPLC-Q-Orbitrap,和/或,LC-MS/MS檢測所述蜂蜜樣本。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的真實(shí)性評價方法,其特征在于,所述HQR在UHPLC-Q-Orbitrap的精確提取粒子流色譜圖中含有m/z 454.17077 [M+H]+準(zhǔn)分子離子峰,其精確質(zhì)量數(shù)的誤差小于5 ppm;HQR色譜峰的保留時間為5.42 min,保留時間偏差小于0.2min。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的真實(shí)性評價方法,其特征在于,所述HQR的MS/MS圖譜中含有m/z 146.06004、m/z 369.24829、m/z 85.02841、 m/z 111.04406、m/z 129.05462中的一個或多個碎片離子峰,其精確質(zhì)量數(shù)的誤差小于10 ppm。

6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的真實(shí)性評價方法,其特征在于,采用UHPLC-Q-Orbitrap對所述蜂蜜樣本進(jìn)行檢測時,液相色譜條件如下:

采用C18色譜柱,以0.1%的甲酸水為流動相A,0.1%的甲酸乙腈為流動相B,采用梯度洗脫程序分離:0-2.0 min,5%的流動相B;2.0-7.0 min,5-30%的流動相B;7.0-14min,30-95%的流動相B;14-18 min,95%的流動相B;18.0-18.1 min,95-5%的流動相B;18.1-20.0 min,5%的流動相B。

7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的真實(shí)性評價方法,其特征在于,采用UHPLC-Q-Orbitrap對所述蜂蜜樣本進(jìn)行檢測時,質(zhì)譜條件如下:

離子源參數(shù):鞘氣的流速45 arb;輔助氣的流速10 arb;擋錐氣的流速0 arb; 電噴霧電壓3.5 kV;離子導(dǎo)管的溫度320 ℃;S-lens RF level設(shè)為 60;離子源的溫度350 ℃;采集的模式為正離子模式下的Full MS-ddMS2,掃描范圍包含454.17077 Da,碰撞能量為35eV。

8.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述的真實(shí)性評價方法,其特征在于,采用LC-MS/MS對所述蜂蜜樣本進(jìn)行檢測時,液相色譜條件如下:采用C18色譜柱,柱溫為25 ℃,以0.1%的甲酸水為流動相A,0.1%的甲酸乙腈為流動相B;采用梯度洗脫程序分離:0-0.8 min,5%的流動相B;0.8-1.2 min,5-40%的流動相B;1.2-2.5 min,40-90%的流動相B;2.5-3.5 min,90%的流動相B;3.5-3.6 min,90-5%的流動相B;3.6-6.0 min,5%的流動相B。

9.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述的真實(shí)性評價方法,其特征在于,采用LC-MS/MS對所述蜂蜜樣本進(jìn)行檢測時,質(zhì)譜條件如下:電噴霧離子源;掃描方式:正離子掃描;監(jiān)測方式:多反應(yīng)監(jiān)測;離子噴霧電壓:3500 V;霧化氣壓力:45 psi;干燥氣溫度:300℃;干燥氣流速:5 L/min;鞘氣溫度:250 ℃;鞘氣流速:11 L/min;采集的模式為正離子模式下的MRM模式,MRM參數(shù)如下:454.2146.0,22 eV,454.285.0,33 eV。

10.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的真實(shí)性評價方法,其特征在于,在所述檢測前,還包括利用甲醇水對所述蜂蜜樣本進(jìn)行提取的步驟;所述蜂蜜樣本與所述甲醇水的質(zhì)量體積比1:(9~11),在所述甲醇水中,甲醇與水的體積比為2:(7~9)。

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