[發明專利]一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的裝置及方法

在審

• 申請號: 202010531729.7
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN112237749A
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 張先明;李艷萍
• 申請（專利權）人: 鄂爾多斯應用技術學院
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/00;B01D11/04;C07D323/06
• 代理公司: 深圳市威世博知識產權代理事務所(普通合伙) 44280
• 代理人: 劉彩霞

本發明公開了一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的裝置及方法，其裝置包括反應精餾塔、萃取塔、濃縮塔和回收塔等；其方法包括如下步驟：(1)反應精餾生成三聚甲醛合成液；(2)三聚甲醛合成液萃取得到富含三聚甲醛的萃取相和富含水和甲醛的萃余相；(3)萃余相濃縮回收甲醛溶液；(4)萃取相中分離回收萃取劑并得到三聚甲醛產品；本發明鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的裝置及方法，甲醛轉化率高、生產效率高、三聚甲醛產品純度高、流程短、能耗低，具備推廣使用性。

技術領域：

本發明涉及一種反應精餾合成三聚甲醛的裝置及方法，特別是涉及一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的裝置及方法。

背景技術：

三聚甲醛是一種重要的化工原料，已經被廣泛的用于制備無水甲醛、殺蟲劑、成型材料、粘接劑、消毒劑、抗菌藥等產品。目前工業上主要采用50-65wt％的甲醛水溶液作為原料，酸作為催化劑，通過反應精餾塔的多次蒸餾在氣相中得到含量比較高的三聚甲醛。這種工藝反應精餾塔底液中三聚甲醛的平衡濃度在3wt％左右，且分離組分間的相對揮發度低，在同等分離要求下，需要精餾塔的塔板數多，操作回流比高，導致精餾設備的投資高、生產效率低、能耗高。

鹽效應在催化過程、萃取精餾和恒沸精餾等領域被廣泛應用。鹽效應反應精餾綜合了溶鹽精餾、反應精餾和萃取精餾的優點，即把鹽溶解到反應溶液中，在操作中循環使用，便于工業化應用。

但目前關于鹽效應對三聚甲醛合成過程影響的研究還較少，未有相關報到，以及工業化案例。

發明內容：

為解決以上技術問題，本發明的第一個目的在于提供一種甲醛轉化率高、三聚甲醛產品純度高、流程短、能耗低、反應精餾塔的生產效率高的鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的裝置。

本發明的第二個目的在于提供一種甲醛轉化率高、三聚甲醛產品純度高、流程短、能耗低、反應精餾塔的生產效率高的鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的方法。

本發明的第一個目的由如下技術方案實施：一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的裝置，其包括反應精餾塔、萃取塔、濃縮塔和回收塔，所述反應精餾塔的中部設有進料口，所述反應精餾塔的中部物料出口與泵III的進口連接，所述反應精餾塔的頂部物料出口與冷凝器I的物料進口連接，所述冷凝器I的物料出口與回流槽I的進口連接，所述回流槽I的出口與泵II的進口連接，所述泵II的出口分別與所述反應精餾塔的頂部回流口和所述萃取塔的物料進口連接；所述萃取塔的頂部物料出口與所述回收塔的物料進口連接，所述回收塔的底部設有三聚甲醛產品出料口，所述回收塔的頂部萃取劑出口與冷凝器III的進料口連接，所述冷凝器III的出料口與回流槽III的進口連接，所述回流槽III的出口與泵IV的進口連接，所述泵IV的出口分別與所述回收塔的回流口和所述萃取塔的萃取劑進口連接；所述萃取塔的萃余相出口與泵III的進口連接，所述泵III的出口與所述濃縮塔的進料口連接，所述濃縮塔的頂部出料口與冷凝器II的進口連接，所述冷凝器II的出口與回流槽II的進口連接，所述回流槽II的出口分別與濃縮塔的回流口和所述反應精餾塔的進料口連接。

進一步的，所述反應精餾塔的底部循環物料出口與泵I的進口連接，所述泵I的出口與所述反應精餾塔的進料口連接。

進一步的，所述反應精餾塔的塔板數為25-45層；所述萃取塔的塔板數為5-12層；所述濃縮塔的塔板數為20-40層；所述回收塔的塔板數為30-55層。

本發明的第二個目的由如下技術方案實施：一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的方法，其包括如下步驟：(1)反應精餾生成三聚甲醛合成液；(2)三聚甲醛合成液萃取得到富含三聚甲醛的萃取相和富含水和甲醛的萃余相；(3)萃余相濃縮回收甲醛溶液；(4)萃取相中分離回收萃取劑并得到三聚甲醛產品；其中，