[發明專利]一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的裝置及方法

在審

• 申請號: 202010531729.7
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN112237749A
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 張先明;李艷萍
• 申請（專利權）人: 鄂爾多斯應用技術學院
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/00;B01D11/04;C07D323/06
• 代理公司: 深圳市威世博知識產權代理事務所(普通合伙) 44280
• 代理人: 劉彩霞

1.一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的裝置，其特征在于，其包括反應精餾塔、萃取塔、濃縮塔和回收塔，所述反應精餾塔的中部設有進料口，所述反應精餾塔的中部物料出口與泵III的進口連接，所述反應精餾塔的頂部物料出口與冷凝器I的物料進口連接，所述冷凝器I的物料出口與回流槽I的進口連接，所述回流槽I的出口與泵II的進口連接，所述泵II的出口分別與所述反應精餾塔的頂部回流口和所述萃取塔的物料進口連接；所述萃取塔的頂部物料出口與所述回收塔的物料進口連接，所述回收塔的底部設有三聚甲醛產品出料口，所述回收塔的頂部萃取劑出口與冷凝器III的進料口連接，所述冷凝器III的出料口與回流槽III的進口連接，所述回流槽III的出口與泵IV的進口連接，所述泵IV的出口分別與所述回收塔的回流口和所述萃取塔的萃取劑進口連接；所述萃取塔的萃余相出口與泵III的進口連接，所述泵III的出口與所述濃縮塔的進料口連接，所述濃縮塔的頂部出料口與冷凝器II的進口連接，所述冷凝器II的出口與回流槽II的進口連接，所述回流槽II的出口分別與濃縮塔的回流口和所述反應精餾塔的進料口連接。

2.根據權利要求1所述的一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的裝置，其特征在于，所述反應精餾塔的底部循環物料出口與泵I的進口連接，所述泵I的出口與所述反應精餾塔的進料口連接。

3.根據權利要求1或2所述的一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的裝置，其特征在于，所述反應精餾塔的塔板數為25-45層；所述萃取塔的塔板數為5-12層；所述濃縮塔的塔板數為20-40層；所述回收塔的塔板數為30-55層。

4.利用權利要求1-3任一所述的一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的裝置合成三聚甲醛的方法，其特征在于，其包括如下步驟：(1)反應精餾生成三聚甲醛合成液；(2)三聚甲醛合成液萃取得到富含三聚甲醛的萃取相和富含水和甲醛的萃余相；(3)萃余相濃縮回收甲醛溶液；(4)萃取相中分離回收萃取劑并得到三聚甲醛產品；其中，

(1)反應精餾生成三聚甲醛合成液：甲醛溶液、催化劑和鹽助劑通過反應精餾塔中部設置的進料口加入反應精餾塔，甲醛溶液、催化劑和鹽助劑在從上往下流動的過程中進行甲醛合成三聚甲醛的反應；反應精餾塔底物料通過循環泵I輸送到反應精餾塔的進料口，使循環流中的鹽助劑產生鹽效應；反應精餾塔中部部分采出富含水的液相物料通過泵III輸送到濃縮塔進行濃縮；反應精餾塔塔頂產品中不凝輕組分甲酸甲酯由回流槽頂部排出；塔頂產品中冷凝三聚甲醛合成液主要由三聚甲醛、甲醛、水組成，三聚甲醛合成液部分回流，部分作為萃取塔的進料；

(2)三聚甲醛合成液萃取得到富含三聚甲醛的萃取相和富含水和甲醛的萃余相：反應精餾塔塔頂產出三聚甲醛合成液由萃取塔的物料進口進料，循環萃取劑和補充新鮮萃取劑由萃取塔的萃取劑進口進料；萃取塔中進行逆流萃取操作，得到的富含三聚甲醛的萃取相由萃取塔的塔頂產出作為回收塔的進料；得到的富含水和甲醛的萃余相由萃取塔的塔底產出去濃縮塔；

(3)萃余相濃縮回收甲醛溶液：萃取塔塔底產出萃余相和反應精餾塔中部部分采出富含水的液相物料由濃縮塔中部進料，濃縮塔中進行甲醛的加壓濃縮操作；在塔頂餾出濃縮的甲醛溶液部分回流，部分由反應精餾塔的進料口返回反應精餾塔，繼續三聚甲醛合成反應；濃縮塔的塔底產出廢水；

(4)萃取相中分離回收萃取劑并得到三聚甲醛產品：萃取塔的塔頂產出萃取相由回收塔的物料進口進料，在回收塔中分離萃取劑和三聚甲醛；回收塔的塔頂餾出萃取劑部分回流，部分作為循環萃取劑由萃取塔的萃取劑進口返回萃取塔；回收塔的塔底產出高純度三聚甲醛產品。

5.根據權利要求4所述的一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，進料甲醛溶液的濃度為50-70wt％；所述催化劑為硫酸，所述硫酸在釜液中濃度為8-15wt％；所述鹽助劑為硫酸鈉、硫酸鉀或硫酸鎂中的任意一種，或一種以上以任意比例的混合物；所述鹽助劑在釜液中濃度為2-10wt％。

6.根據權利要求5所述的一種鹽效應反應精餾合成三聚甲醛的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述反應精餾塔的塔頂操作溫度為90-120℃，塔底操作溫度為100-130℃，塔操作壓力為0.1-0.3MPa，回流比為1-3。