[發(fā)明專(zhuān)利]一種MOFs型分子印跡聚合物及其制備方法、農(nóng)藥殘留熒光檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010529697.7
• 申請(qǐng)日: 2020-06-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111484629B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉廣洋;徐東輝;高明坤;李凌云;黃曉冬;許曉敏;林桓;張延國(guó)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蔬菜花卉研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C08G83/00
• 分類(lèi)號(hào): C08G83/00;C08K3/22;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;G01N21/64
• 代理公司: 北京超凡宏宇專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 嚴(yán)誠(chéng)

本發(fā)明公開(kāi)了一種MOFs型分子印跡聚合物及其制備方法、農(nóng)藥殘留熒光檢測(cè)方法，涉及農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。該方法以MOFs為功能載體，在其表面進(jìn)行雙模板印跡聚合得到的金屬有機(jī)框架/分子印跡聚合物(MOFs型分子印跡聚合物Fe₃O₄?MIL?Fe@MIPs)，使其既具有孔徑可調(diào)、高比表面積的優(yōu)點(diǎn)，也兼具了表面分子印跡快速吸附和高選擇識(shí)別的特性，可結(jié)合過(guò)氧化氫酶催化和仿生識(shí)別特性，基于新煙堿農(nóng)藥殘留的濃度Log值與溶液的熒光強(qiáng)度相對(duì)呈線性關(guān)系，構(gòu)建基于MOFs型分子印跡的新煙堿農(nóng)藥殘留熒光快速檢測(cè)方法，以實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留的熒光快速檢測(cè)，有效地提高檢測(cè)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種MOFs型分子印跡聚合物及其制備方法、農(nóng)藥殘留熒光檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

目前已上市使用的新煙堿類(lèi)農(nóng)藥共有8種，分別為吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)咪、呋蟲(chóng)胺、烯啶蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)啉、噻蟲(chóng)嗪和哌蟲(chóng)啶。新煙堿農(nóng)藥因其殺蟲(chóng)譜廣、與傳統(tǒng)農(nóng)藥交互性小，近年在蔬菜中應(yīng)用廣泛。伴隨使用量的劇增，人們通過(guò)被污染的蔬菜而接觸到新煙堿農(nóng)藥的風(fēng)險(xiǎn)也相應(yīng)增加。新煙堿類(lèi)農(nóng)藥殘留可能帶來(lái)的蔬菜產(chǎn)品質(zhì)量安全問(wèn)題越來(lái)越引起消費(fèi)者的關(guān)注。目前常用于新煙堿類(lèi)農(nóng)藥的檢測(cè)方法多為儀器分析方法，例如，氣相色譜法、液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法等。這些方法具有檢測(cè)靈敏度高、準(zhǔn)確度好、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，但是同時(shí)也存在操作步驟繁瑣、前處理復(fù)雜費(fèi)時(shí)、需要大型貴重分析儀器和專(zhuān)業(yè)操作人員等缺點(diǎn)，限制了其在實(shí)時(shí)現(xiàn)場(chǎng)中的應(yīng)用。

現(xiàn)有新煙堿類(lèi)農(nóng)藥快速檢測(cè)技術(shù)主要集中在基于金納米顆粒表面電荷轉(zhuǎn)移和基于抗體、酶、核酸適配體及生物小分子特異識(shí)別傳感方法的構(gòu)建。這些方法雖然在一定程度上彌補(bǔ)了儀器分析方法的缺陷，但是同樣也存在不足之處。例如，生物識(shí)別分子制備困難、周期較長(zhǎng)、檢測(cè)成本相對(duì)較高；易受復(fù)雜基質(zhì)干擾，穩(wěn)定性和重復(fù)性差、檢測(cè)假陽(yáng)性假陰性率偏高；檢測(cè)種類(lèi)單一，難以滿足基層快速篩查及監(jiān)測(cè)預(yù)警需求。因此尋找一種能同時(shí)特異識(shí)別和快速檢測(cè)多種新煙堿類(lèi)農(nóng)藥的新型識(shí)別材料對(duì)建立高靈敏、高特異性的新煙堿農(nóng)藥多殘留快速傳感分析方法、確保蔬菜農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全具有重要的意義。

鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種MOFs型分子印跡聚合物及其制備方法、農(nóng)藥殘留熒光檢測(cè)方法，其以MOFs為功能載體，在其表面進(jìn)行雙模板印跡聚合得到的金屬有機(jī)框架/分子印跡聚合物(MOFs型分子印跡聚合物Fe₃O₄-MIL-Fe@MIPs)，使其既具有孔徑可調(diào)、高比表面積的優(yōu)點(diǎn)，也兼具了表面分子印跡快速吸附和高選擇識(shí)別的特性，可用于結(jié)合過(guò)氧化氫酶催化和仿生識(shí)別特性，構(gòu)建新煙堿農(nóng)藥的熒光快速檢測(cè)方法，從而實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留的熒光快速檢測(cè)，有效地提高檢測(cè)效率。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

第一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供一種MOFs型分子印跡聚合物的制備方法，包括：

將Fe³⁺/Fe²⁺溶液與氨水進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，制備磁性納米顆粒Fe₃O₄·NPs；

將磁性納米顆粒Fe₃O₄·NPs與FeCl₃·6H₂O水溶液攪拌吸附，并逐滴加入含有H₂BDC的DMF溶液，制備磁性MOFs復(fù)合材料Fe₃O₄-MIL-Fe；

將磁性MOFs復(fù)合材料Fe₃O₄-MIL-Fe作為載體，將啶蟲(chóng)脒和噻蟲(chóng)胺作為模板分子，合成MOFs型分子印跡聚合物Fe₃O₄-MIL-Fe@MIPs。