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[發明專利]一種MOFs型分子印跡聚合物及其制備方法、農藥殘留熒光檢測方法有效

專利信息
申請號: 202010529697.7 申請日: 2020-06-11
公開(公告)號: CN111484629B 公開(公告)日: 2022-02-01
發明(設計)人: 劉廣洋;徐東輝;高明坤;李凌云;黃曉冬;許曉敏;林桓;張延國 申請(專利權)人: 中國農業科學院蔬菜花卉研究所
主分類號: C08G83/00 分類號: C08G83/00;C08K3/22;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;G01N21/64
代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 嚴誠
地址: 100089 北*** 國省代碼: 北京;11
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 mofs 分子 印跡 聚合物 及其 制備 方法 農藥 殘留 熒光 檢測
【權利要求書】:

1.一種農藥殘留熒光檢測方法,其特征在于,包括:

將MOFs型分子印跡聚合物或者MOFs型分子印跡聚合物的水溶液與含有新煙堿農藥殘留的蔬菜基質乙腈提取溶液進行共孵育;

磁分離后,將所述MOFs型分子印跡聚合物Fe3O4-MIL-Fe@MIPs分散在含有對苯二甲酸、過氧化氫和PBS緩沖溶液的反應體系中,進行振蕩,反應時間為5min,并在315nm激發下測定425nm處上清液的熒光強度,狹縫寬度均為5 nm;

以熒光強度相對值對新煙堿農藥不同濃度Log值進行線性擬合;

其中,MOFs型分子印跡聚合物通過以下方法制備得到:將Fe3+/Fe2+溶液與氨水進行共沉淀反應,制備磁性納米顆粒Fe3O4?NPs;將所述磁性納米顆粒Fe3O4?NPs與FeCl3?6H2O水溶液攪拌吸附,并逐滴加入含有H2BDC的DMF溶液,制備磁性MOFs復合材料Fe3O4-MIL-Fe;將所述磁性MOFs復合材料Fe3O4-MIL-Fe作為載體,將啶蟲脒和噻蟲胺作為模板分子,合成MOFs型分子印跡聚合物Fe3O4-MIL-Fe@MIPs。

2.根據權利要求1所述的農藥殘留熒光檢測方法,其特征在于:

所述MOFs型分子印跡聚合物Fe3O4-MIL-Fe@MIPs的濃度、所述乙腈提取溶液、所述對苯二甲酸的摩爾濃度以及所述過氧化氫的摩爾濃度分別為2-8mg/mL:2mL:0.5-3mM:0.25-1.5mM;所述PBS緩沖溶液的pH為7,摩爾濃度為1mM。

3.根據權利要求1所述的農藥殘留熒光檢測方法,其特征在于,將所述Fe3+/Fe2+溶液與所述氨水進行共沉淀反應,制備所述磁性納米顆粒Fe3O4?NPs的步驟具體包括:

將FeCl3?6H2O、FeCl2?4H2O和高純水混勻并進行分散;

進行磁力攪拌作業,并加入NH3?H2O,在氮氣保護下繼續反應;

磁分離后,使用無水乙醇和純水交替洗滌多次,并真空干燥得到的所述磁性納米顆粒Fe3O4?NPs。

4.根據權利要求3所述的農藥殘留熒光檢測方法,其特征在于:

所述FeCl3?6H2O、所述FeCl2?4H2O、所述高純水以及所述氨水的用量比為0.5-0.75g:0.15-0.45g:200 mL:5-15mL;

每次洗滌所用的所述無水乙醇和所述高純水體積比為10mL:15-30mL。

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