[發(fā)明專利]負(fù)載姜黃提取物的功能化石墨烯、其制備方法和應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010529528.3 | 申請日： | 2020-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN111793973A | 公開（公告）日： | 2020-10-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 毛創(chuàng)建;易書祿 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇益飛環(huán)?？萍加邢薰?/a> |
| 主分類號： | D06M11/74 | 分類號： | D06M11/74;D06M13/148;D06M13/144;D06P1/00;D06P1/673;D06P1/651;D06P3/60;C01B32/198;C01B32/184;C01B32/194;D06M101/06 |
| 代理公司： | 南京泰普專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32360 | 代理人： | 劉興華 |
| 地址： | 211100 江蘇省南京市江寧區(qū)祿口街*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 負(fù)載 姜黃 提取物 功能 化石 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種負(fù)載姜黃提取物的功能化石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1、氧化石墨烯的制備
在冰浴、攪拌的條件，將石墨粉和硝酸鈉混合物緩慢加入濃硫酸中，繼續(xù)攪拌2～5min，然后加入高錳酸鉀粉末，充分?jǐn)嚢璐郎囟确€(wěn)定至常溫后，加熱溫度至40～45℃，繼續(xù)攪拌30～45min，然后緩慢加入去離子水，用離子水稀釋至原體積的8～10倍，然后加入一定量的過氧化氫溶液，過濾，并鹽酸溶液也清洗濾餅，最后烘干目標(biāo)產(chǎn)物；
步驟2、磺酸化石墨烯的制備
將氧化石墨烯加入水中，在超聲波作用下形成均勻的分散液，然后通過碳酸鈉調(diào)節(jié)溶液pH至9～10，然后加入水合肼，在80～100℃下回流1～2h，冷卻后過濾，用去離子水洗滌濾餅，并烘干，得到合適的黑色石墨烯粉末，然后在將黑色石墨烯粉末懸浮液和重氮鹽溶液混合，反應(yīng)2～5h，然后過濾，用去離子水洗滌濾餅，并烘干得到磺酸化的石墨烯；
步驟3、功能化石墨烯的制備
將磺酸化的石墨烯、甲基-B-環(huán)糊精加入水中，在超聲波作用下形成均勻的分散液，然后加入氨水，在70～90℃下反應(yīng)8～12h，冷卻后離心，用去離子水洗滌濾餅，并烘干，得到的黑色的功能化石墨烯粉末；
步驟4、負(fù)載姜黃提取物的功能化石墨烯的制備
將上述功能化石墨烯粉末加入濃度為0. 01～0.05mol/L的姜黃提取物溶液中，在超聲輔助反應(yīng)下，反應(yīng)30～60min，然后離心分離，收集下層沉淀，用去離子水洗滌沉淀，并烘干，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載姜黃提取物的功能化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述重氮鹽溶液的制備方法如下：
在冰浴條件下，將對氨基苯磺酸鈉、亞硝酸鈉分別溶解于鹽酸的水中溶液中，然后將亞硝酸鈉水溶液緩慢加入亞硝酸鈉溶液中，在冰浴條件下反應(yīng)1～2h，得到重氮鹽溶液，最后通過尿素去除多余亞硝酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載姜黃提取物的功能化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述姜黃根提取液的有效成分為黃根二醇，其結(jié)構(gòu)式如下：
。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載姜黃提取物的功能化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述黃根二醇的提取工藝如下：
步驟1、處理，取一定量姜黃清洗、粉碎、加酸水解，離心處理分離固形水解物；
步驟2、提取，以乙酸乙酯作為提取劑，進(jìn)行回流提取，提取時提取劑與固形水解物的體積質(zhì)量比為（2～5）:1，提取2～4小時；然后在提純液中氨水調(diào)節(jié)pH至8～9；取上清液，乙酸乙酯作為提取劑，進(jìn)行回流提取，得到姜黃根提取液；
步驟3、分離，將姜黃根提取液濃縮至原體積的1/3～1/2后，進(jìn)行硅膠柱層析，然后以6號汽油、氯仿體積比為（40～50）:1作為溶劑洗脫3～5h，利用紫外線檢測器，在230nm處，按峰收集黃根二醇粗晶體；
步驟4、提純，將黃根二醇粗晶體分別用乙醇溶液溶解，過濾，將濾液濃縮至原粗晶體重量的4～6倍后，然后靜置冷卻蒸發(fā)，重結(jié)晶，干燥后即得黃根二醇晶體。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的負(fù)載姜黃提取物的功能化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述硅膠柱層析采用200～300目硅膠，在洗脫完畢后采用乙醇沖柱，所述柱層析硅膠柱可重復(fù)使用2～5次。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載姜黃提取物的功能化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述姜黃提取物溶液的制備方法為：以質(zhì)量比為2:1的十二烷基苯磺酸鈉和吐溫-80組成作為乳化劑，將姜黃根醇、黃根二醇或其混合物乳化成8～10%wt濃度的乳液。
7.一種基于權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的負(fù)載姜黃提取物的功能化石墨烯的制備方法得到的抗菌材料。
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D06M 對纖維、紗、線、織物、羽毛或由這些材料制成的纖維制品進(jìn)行D06類內(nèi)其他類目所不包括的處理
D06M11-00 用無機(jī)物或其配合物處理纖維、紗、線、織物或這些材料制成的纖維制品；和機(jī)械處理相結(jié)合的處理，如絲光
D06M11-01 .用氫、水或重水;用金屬氫化物或其配合物;用硼烷、二硼烷、硅烷、二硅烷、膦、二膦、、二、胂、二胂或它們的配合物
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D06M11-32 .用氧、臭氧、臭氧化物、氧化物、氫氧化物或過化合物；從具有兩性元素—氧鍵的陰離子衍生的鹽
D06M11-51 .用硫、硒、碲、釙或其化合物
D06M11-58 .用氮或其化合物；如硝酸鹽
