[發明專利]一種測定工業大麻花葉中六種有機磷農藥殘留的方法

在審

• 申請號: 202010528164.7
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN111751462A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 王鉦霖;劉勝貴;馬海悅;付彬彬;李智高;孔令羽;薛紅芬;蔣永昌
• 申請（專利權）人: 云南綠新生物藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64;G01N30/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及檢測技術領域，特別涉及一種工業大麻花葉中二嗪磷、甲基對硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷、對硫磷六種有機磷農藥殘留的測定方法。本方法用乙腈和甲苯提取工業大麻花葉中的農藥殘留，然后用無水硫酸鎂和氯化鈉振蕩促使其分層，使用自制的QuEChERS試劑盒進行提取、凈化等過程，氣相色譜法（帶FPD檢測器）測定，外標法定量。本方法操作簡單易行，穩定性好，能夠準確測定工業大麻花葉中六種有機磷農藥殘留量。

技術領域

本發明涉及檢測技術領域，特別涉及一種測定工業大麻花葉中六種有機磷農藥殘留量的方法。

背景技術

有機磷農藥，是指含磷元素的有機化合物農藥，易分解，在人、畜體內一般不積累，在農藥中是極為重要的一類化合物。主要用于防治植物病、蟲、草害。在農作物生長過程中為了防治病蟲害，大多需要噴灑農藥，有機磷農藥因品種多、藥效高、用途廣等原因得到了廣泛的使用，在我國農藥中占的比重較大，大約占總使用量的70％，導致農作物中可能發生不同程度的有機磷農藥殘留。且不幸的是有機磷農藥不僅僅能對昆蟲有殺滅作用，對人體神經、生殖系統等也能產生很大的急性和慢性毒害作用，甚至致癌。

QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)，是近年來國際上最新發展起來的一種用于農產品檢測的快速樣品前處理技術，由美國農業部Anastassiades 教授等于2003年開發的。前處理是農殘檢測中耗時最長、工作量最大的部分，前處理質量的好壞決定著分析的準確性和精密度。QuEChERS方法由于具有快速、簡單、廉價、有效、可靠、安全的特點成為一種備受關注的樣品前處理新技術。

工業大麻(Hemp)的是指THC（四氫大麻酚）含量低于 0.3% 的大麻，工業大麻中的主要活性成分是大麻素類化合物，包括大麻酚（CBN）、四氫大麻酚（THC）、大麻二酚（CBD）、次大麻二酚（CBDV）等，其主要可用于抗癲癇、抗氧化、抗腫瘤等。時下，工業大麻正成為全球熱點，大麻素類物質主要通過工業大麻花葉提取而得，如果在工業大麻生長過程中使用過農藥或種植土壤、水體中存在農藥殘留，則有可能通過生物富集作用富集于工業大麻植株中，進而可能存在工業大麻提取物中，危害人體健康。目前人們對于使用各類產品中可能存在的污染問題越來越重視，且在產品出口貿易過程中農藥殘留問題也備受重視，因此有必要開發工業大麻花葉中幾種有機磷農藥殘留的檢測方法，確定工業大麻花葉中是否存在有機磷農藥殘留及其含量，但目前未見相關文獻報道。

發明內容

本方法用乙腈和甲苯提取工業大麻花葉中的有機磷農藥殘留，然后用無水硫酸鎂和氯化鈉振蕩促使其分層，應用實驗室自制的QuEChERS試劑盒進行提取、凈化等過程，以氣相色譜法（FPD檢測器）測定，外標法定量。本方法操作簡單易行，穩定性好，能夠快速準確測定工業大麻花葉中六種有機磷農藥殘留殘留量。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種測定工業大麻花葉中六種有機磷農藥殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟：

①樣品的采集：新鮮工業大麻花葉采集后，60℃下烘干 (水分含量不超過10%)，并過60目篩網，裝入密封袋待檢。

②樣品的前處理：準確稱取2.0g樣品至50mL離心管，加入10mL水，充分振蕩直至樣品被水浸潤完全。靜置10min以上，然后加入10mL乙腈，渦旋振蕩1min加入QuEChERS提取試劑包（含有4g無水硫酸鎂、1g 氯化鈉、1 g檸檬酸鈉，0.5 g檸檬酸氫二鈉）和5mL甲苯（為防止放熱，可在冰水中操作），立即渦旋振蕩2min，防止無水硫酸鎂結塊，然后以10000rpm離心5min。

移取上層清液4mL于10mL離心管中，加入凈化試劑包（包含500mg無水硫酸鎂和150mg N-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑（PSA）），然后于渦旋振蕩儀上振蕩2min，以10000 rpm離心2分鐘。吸取上清液2mL，經過有機相濾膜過濾，得到提取液，以氣相色譜儀分析。