[發明專利]一種測定工業大麻花葉中六種有機磷農藥殘留的方法

在審

• 申請號: 202010528164.7
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN111751462A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 王鉦霖;劉勝貴;馬海悅;付彬彬;李智高;孔令羽;薛紅芬;蔣永昌
• 申請（專利權）人: 云南綠新生物藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64;G01N30/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定工業大麻花葉中六種有機磷農藥殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）樣品的采集：新鮮工業大麻花葉采集后，60℃下烘干 (至水分含量不超過10%)，并過60目篩網，裝入密封袋待檢；

（2）樣品的前處理：準確稱取2.0g樣品至50mL離心管，加入10mL水，充分振蕩直至樣品被水浸潤完全；靜置10min以上，然后加入10mL乙腈，渦旋振蕩1min，加入QuEChERS提取試劑包（包含4g無水硫酸鎂、1g 氯化鈉、1g檸檬酸鈉，0.5 g檸檬酸氫二鈉）和5mL甲苯（防止放熱，可在冰水中操作），立即渦旋振蕩2min，防止無水硫酸鎂結塊，然后以10000rpm離心5min；移取上層清液4mL于10mL離心管中，加入QuEChERS凈化試劑包(包含500mg無水硫酸鎂和150mg N-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑（PSA）），然后于渦旋振蕩儀上振蕩2min，以10000rpm 離心2分鐘；吸取上清液2mL，經過有機相濾膜過濾，得到提取液，用氣相色譜儀分析；

（3）標準工作溶液的配置：配制六種有機磷農藥混合標準工作溶液濃度范圍為5ng/mL~500ng/mL；

（4）利用GC-FPD對標準工作溶液和樣品處理液進行檢測，測定方法是以標準工作溶液目標物的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線；對制備好的樣品處理液進行測定，確認在目標物出峰時間處是否出峰，測得檢出目標物的色譜峰面積，代入標準曲線，得到樣品中待測組分的濃度，進而計算得其含量；

（5）GC-FPD儀器條件：

①色譜柱為石英彈性毛細管柱HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）；

—初始溫度 60℃，保持5min；

—程序升溫1 以20℃/min速率由60℃升至210℃；

—程序升溫2 以1℃/min速率由210℃升至220℃，保持1min；

—程序升溫3 以30℃/min速度由220℃升至270℃；

—頂溫時間 在270℃保持5min；

②載氣為氮氣，恒流模式，流速為0.8mL/min；

③進樣口溫度200℃，不分流進樣，進樣量2μL；

④檢測器為火焰光度檢測器（FPD），溫度為250℃。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述六種有機磷農藥包括二嗪磷、甲基對硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷、對硫磷。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述甲苯、乙腈為色譜純，水為蒸餾水，無水硫酸鎂、 氯化鈉、檸檬酸鈉，檸檬酸氫二鈉、PSA為優級純。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述渦旋振蕩儀轉速大于2500轉/分鐘。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述過濾所用濾膜為0.45μm的有機系針頭濾膜。

6.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述標準對照品工作溶液配置方法為：

（1）混合標準儲備液：分別移取二嗪磷、甲基對硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷、對硫磷(各標準物質濃度均為1mg/mL，共1.2mL)1mL于100mL容量瓶中，用丙酮稀釋定容，得到各農藥標準品濃度為10μg/mL的混合儲備液；

（2）混合標準工作溶液：將混合儲備液用丙酮分別稀釋為5ng/mL ~500ng/mL的混合標準工作溶液。