[發(fā)明專利]用于制備胺鹽酸鹽懸浮液的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010528078.6
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN112062679A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發(fā)明（設計）人: M.默克爾;T.洛登坎佩爾;F.格哈茨;S.希爾施費爾德
• 申請（專利權）人: 科思創(chuàng)知識產權兩合公司
• 主分類號: C07C209/00
• 分類號: C07C209/00;C07C211/54;C07C211/09;C07C211/46;C07C263/10;C07C265/14
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 張琦璐;李唐

1.用于制備有機胺鹽酸鹽懸浮液的方法，所述方法包括以下步驟：

(i) 將至少一種有機溶劑初始裝入反應容器中以形成液面，

(ii) 加入氯化氫，

(iii) 加入有機胺，

其特征在于，在所述反應容器中存在的液面下方加入所述有機胺，并且步驟(ii)和(iii)至少部分同時進行。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(ii)之前，將所述反應容器中的所述有機溶劑的溫度調節(jié)到-20至100℃，優(yōu)選20至90℃，特別優(yōu)選30至90℃。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用浸入管進行步驟(iii)。

4.根據(jù)權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于所述至少一種有機溶劑選自芳族烴、鹵化芳族烴，特別是氯化芳族烴、酯、醚、鹵化烴及其混合物。

5.根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，所述有機胺以惰性溶劑中的溶液形式加入。

6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，所述有機胺在溶劑中的濃度在各情況下基于溶液為5至50重量%，優(yōu)選10至30重量%。

7.根據(jù)權利要求1至6中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(ii)和(iii)的過程中，氯化氫和有機胺的物質流處于1:1至10:1，優(yōu)選1:1至3:1，特別優(yōu)選1.05:1至1.8:1的相對彼此的當量比。

8.根據(jù)權利要求1至7中任一項所述的方法，其特征在于，鹽酸鹽在反應混合物中的最終濃度為5至30重量%，優(yōu)選7至25重量%，特別優(yōu)選10至20重量%。

9.根據(jù)權利要求1至8中任一項所述的方法，其特征在于，步驟(ii)和(iii)在借助于曝氣攪拌器、槳式攪拌器或選自盤式分散器、轉子-定子系統(tǒng)及其組合的動態(tài)混合器進行攪拌的同時實施。

10.根據(jù)權利要求1至9中任一項所述的方法，其特征在于，所述有機胺選自芳族胺、脂族胺、脂環(huán)族胺或芳脂族胺，所述芳族胺優(yōu)選選自二氨基甲苯、二氨基二甲基苯、二氨基萘、二氨基苯、二氨基二苯基甲烷及其混合物的純異構體或異構混合物，所述脂族胺、脂環(huán)族胺或芳脂族胺優(yōu)選選自1,4-二氨基丁烷、1,5-二氨基戊烷（PDA）、1,6-二氨基己烷（HDA）、1,11-二氨基十一烷、1-氨基-3,5,5-三甲基-5-氨基甲基環(huán)己烷（IPDA）、雙(對氨基環(huán)己基)甲烷（PACM）、1,5-二氨基-2-甲基戊烷、2,5-二氨基-2,5-二甲基己烷、1,4-二氨基環(huán)己烷、2,4-六氫甲苯二胺、2,6-六氫甲苯二胺（H6TDA）、1,3-雙(氨基甲基)苯（m-XDA）、1,4-雙(氨基甲基)苯（p-XDA）、雙(氨基甲基)環(huán)己烷（H6-XDA）的異構體、四甲基亞二甲苯基二胺（TMXDA）、雙(氨基甲基)降冰片烷（NBDA）的異構體、新戊二胺、2,4,4-三甲基六亞甲基二胺、2,2,4-三甲基六亞甲基二胺及其混合物。

11.根據(jù)權利要求1至10中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(iv)中使步驟(iii)之后獲得的懸浮液與光氣反應，以獲得對應于所用有機胺的有機異氰酸酯。

12.通過根據(jù)權利要求11所述的方法可獲得的有機異氰酸酯，其特別選自1,5-二異氰酸根合戊烷（PDI）、1,6-二異氰酸根合己烷（HDI）、1-異氰酸根合-3,5,5-三甲基-5-異氰酸根合甲基環(huán)己烷（IPDI）、1,3-雙(異氰酸根合甲基)苯（m-XDI）、雙(異氰酸根合甲基)環(huán)己烷（H6-XDI）的異構體、雙(異氰酸根合甲基)降冰片烷（NBDI）的異構體、2,4,4-三甲基六亞甲基二胺、2,2,4-三甲基六亞甲基二胺及其混合物。