[發明專利]用于合成己二胺關鍵中間體的硅鋁磷分子篩催化劑的制備方法及該催化劑的應用

有效

• 申請號: 202010525822.7
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111659463B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 王根林;許越;丁克鴻;徐林;王剛;王鋮;陳耀坤;汪洋
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J29/85
• 分類號: B01J29/85;C07C231/10;C07C237/06;C07C253/20;C07C255/24;C01B39/54
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

1.一種用于合成己二胺關鍵中間體的硅鋁磷分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

步驟S1，提供硅鋁磷分子篩，所述硅鋁磷分子篩中硅、鋁和磷的摩爾比為1:0.01~1:0.1~2；

步驟S2，將所述硅鋁磷分子篩與粘結劑、水、膠溶劑進行混合成型、第二次干燥、第二次焙燒，得到用于合成己二胺關鍵中間體的硅鋁磷分子篩催化劑；

所述步驟S1包括：

步驟S11，將二氧化硅水凝膠、鋁源、磷源、模板劑、水進行混合，得混合物；

步驟S12，將所述混合物進行水熱晶化，得晶化母液；以及

步驟S13，將所述晶化母液進行固液分離、第一次干燥、第一次焙燒，得硅鋁磷分子篩；

硅鋁磷分子篩具有CHA結構；

在所述步驟S11中，所述二氧化硅水凝膠以二氧化硅計，所述二氧化硅水凝膠、所述模板劑、所述水的摩爾比為1:1~5:25~200；

所述膠溶劑與所述硅鋁磷分子篩的質量比為0.01~0.3:1；

所述粘結劑與所述硅鋁磷分子篩的質量比為0.01~1:1；

所述第二次干燥的溫度為5~150℃。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磷源選自磷酸鈣、磷酸、磷酸鎂、磷酸鋁、偏磷酸鈣、偏磷酸鋁和偏磷酸鎂中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S11中，所述鋁源選自氧化鋁、異丙醇鋁和擬薄水鋁石中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S11中，所述模板劑選自三乙胺、四丁基氫氧化銨、甲酰二丙胺和二乙胺中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S12中的水熱晶化的溫度為100~300℃。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述水熱晶化的溫度為130~260℃。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S12中的水熱晶化的時間為3~60h。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述水熱晶化的時間為20~40h。

9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S13中，所述固液分離為真空脫除溶劑。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述真空脫除溶劑的最小壓力為0.01Mpa。

11.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述真空脫除溶劑的溫度為10~200℃。

12.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述第一次干燥的溫度為35~180℃。

13.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述第一次干燥的時間為2~100h。

14.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述第一次焙燒的溫度為250~950℃。

15.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，所述第一次焙燒的溫度為500~950℃。

16.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述第一次焙燒的時間為1~30h。

17.根據權利要求16所述的制備方法，其特征在于，所述第一次焙燒的時間為5~30h。