[發明專利]一種芳姜黃酮對照品的制備方法

在審

• 申請號: 202010525313.4
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111484403A
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 蔡錦鎮
• 申請（專利權）人: 珠海安哲生物科技有限公司
• 主分類號: C07C49/217
• 分類號: C07C49/217;C07C45/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種芳姜黃酮對照品的制備方法，先在清洗干凈的新鮮姜黃表面均勻刺孔，然后以300～500W間歇式微波處理，接著切成厚度1～2mm姜黃片，再依次進行蒸汽爆破處理、電子束輻照處理和真空冷凍干燥處理，粉碎得到姜黃粉，最后進行溶劑提取，得到一種芳姜黃酮對照品。本發明以新鮮姜黃為原料，通過特定的干燥程序，促進更多芳姜黃酮的生成，有效提高產品產率和純度；原料成本低，也不需要高效液相色譜進行進一步的分離純化，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及天然產物提取分離技術領域，特別是涉及一種芳姜黃酮對照品的制備方法。

背景技術

姜黃是一種多年生草本植物，為姜科姜黃屬，其根莖多具圓柱狀或指狀分枝，形似姜，紅黃色，斷面呈鮮黃色，適于生長在溫暖濕潤、陽光充足、雨量充沛的環境中。姜黃味苦，性溫，中醫認為其具有破血行氣、痛經止痛的功能。

姜黃所含化學成分復雜，其活性成分主要包括姜黃素類化合物和姜黃油等，此外還有樹脂類、糖類、甾醇類、脂肪酸、多肽類等，據文獻報道，在中藥姜黃中發現數十種揮發油成分，包括：龍腦、樟腦、松油醇、姜黃烯、芳姜黃酮、姜黃酮、水芹烯等。

其中，芳姜黃酮屬于萜烯類化合物，是姜黃的重要成分之一，在臨床開發治療白血病、惡性淋巴腫瘤、細菌炎癥、真菌炎癥、糖尿病、肥胖等代謝綜合性疾病及節育等方面都有廣闊前景。

另外，據文獻報道，干姜黃與鮮姜黃中的主要成分大致相同，分別是α-姜烯、α-姜黃烯、姜黃新酮、姜黃酮、芳姜黃酮等，但含量差別較大。干姜黃中含量最高的三個成分分別是：芳姜黃酮(28.95％)、α-姜黃烯(18.05％)、未知成分(7.46％)，鮮姜黃中含量最高的三個成分分別是：姜黃酮(21.77％)、芳姜黃酮(11.91％)、α-姜烯(11.33％)。干姜黃和鮮姜黃分離出的成分含量不同的原因可能是，鮮姜黃在干燥成干姜黃的過程中，造成了一些易揮發性化學成分流失，而一些化學性質較活潑的物質在儲存過程中轉化，變成了干姜黃中另一些性質較穩定的物質。

對照品是指用于鑒別、檢查、含量測定和校正檢儀器性能的標準物質，在藥品檢驗中，是確定藥品真偽優劣的對照，是控制藥品質量必不可少的工具，因此，研究開發芳姜黃酮對照品的制備方法顯得非常重要。

專利CN104478686B公開了姜黃揮發油中芳姜黃酮對照品的制備方法，是以姜黃揮發油為原料，先進行加壓正相硅膠柱粗分離，然后進行加壓正相硅膠柱細分離，最后經高效液相色譜分離獲得純度99.95％的芳姜黃酮對照品。但是，該制備方法的芳姜黃酮產率很低，另外，以姜黃揮發油為原料，一方面原料成本高，另一方面在姜黃揮發油的制備過程中可能已經損耗了一部分芳姜黃酮，故該專利的制備方法整體來說不適合工業化生產。

發明內容

本發明的目的就是要提供一種芳姜黃酮對照品的制備方法，以新鮮姜黃為原料，成本低，通過特定的干燥程序，促進更多芳姜黃酮的生成，有效提高產品產率和純度，適合工業化生產。

為實現上述目的，本發明是通過如下方案實現的：

一種芳姜黃酮對照品的制備方法，先在清洗干凈的新鮮姜黃表面均勻刺孔，然后以300～500W間歇式微波處理，接著切成厚度1～2mm姜黃片，再依次進行蒸汽爆破處理、電子束輻照處理和真空冷凍干燥處理，粉碎得到姜黃粉，最后進行溶劑提取，得到一種芳姜黃酮對照品；其中，溶劑提取的具體方法是：

(A)先利用體積比1：2～3：0.1～0.2的新戊烷-乙醚-廣藿香精油混合液微波提取得到提取物Ⅰ；

(B)然后將提取物Ⅰ加入體積比1：4～6：5～8：8～10的甲基叔丁基醚-乙酸異丙酯-甲基異丁酮-水混合液中，充分振蕩均勻，萃取，取有機相，減壓濃縮，干燥，即得所述的一種芳姜黃酮對照品。

優選的，利用針或刺孔設備進行刺孔，使得新鮮姜黃表面形成多個小孔，相鄰小孔之間的距離為0.6～0.8mm，小孔的直徑為0.1～0.2mm，小孔的深度為1～1.5cm。