[發明專利]一種芳姜黃酮對照品的制備方法

在審

• 申請號: 202010525313.4
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111484403A
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 蔡錦鎮
• 申請（專利權）人: 珠海安哲生物科技有限公司
• 主分類號: C07C49/217
• 分類號: C07C49/217;C07C45/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種芳姜黃酮對照品的制備方法，其特征在于，先在清洗干凈的新鮮姜黃表面均勻刺孔，然后以300～500W間歇式微波處理，接著切成厚度1～2mm姜黃片，再依次進行蒸汽爆破處理、電子束輻照處理和真空冷凍干燥處理，粉碎得到姜黃粉，最后進行溶劑提取，得到一種芳姜黃酮對照品；其中，溶劑提取的具體方法是：

（A）先利用體積比1：2～3：0.1～0.2的新戊烷-乙醚-廣藿香精油混合液微波提取得到提取物Ⅰ；

（B）然后將提取物Ⅰ加入體積比1：4～6：5～8：8～10的甲基叔丁基醚-乙酸異丙酯-甲基異丁酮-水混合液中，充分振蕩均勻，萃取，取有機相，減壓濃縮，干燥，即得所述的一種芳姜黃酮對照品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，利用針或刺孔設備進行刺孔，使得新鮮姜黃表面形成多個小孔，相鄰小孔之間的距離為0.6～0.8mm，小孔的直徑為0.1～0.2mm，小孔的深度為1～1.5cm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，間歇式微波處理的具體方法是：微波處理30s后暫停30s，如此循環，直至累計微波處理時間為3～5分鐘。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，蒸汽爆破處理的工藝條件為：將姜黃片裝入蒸汽爆破設備的爆破腔中，在2～3MPa條件下保持1～2分鐘后迅速釋放壓力即可。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，電子束輻照處理的工藝條件為：劑量10～13kGy，時間8～12分鐘。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，真空冷凍干燥的工藝條件為：-40～-50℃冷凍8～10小時，抽真空至15～20Pa，接著溫度升至20～30℃，繼續在當前的真空度條件下處理10～15小時。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，利用氣流粉碎機進行粉碎，具體工藝條件為：氣流壓力為1200kPa，進料速度為120r/min，分級頻率為30Hz，粉碎時間為60～80分鐘。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（A）中，姜黃粉與新戊烷-乙醚-廣藿香精油混合液的質量體積比約為1g：6～9mL。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（A）中，以300～500W間歇式微波實現微波提取，具體工藝條件為：處理微波處理30s后暫停30s，如此循環，直至累計微波處理時間為8～10分鐘。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（B）中，提取物Ⅰ與甲基叔丁基醚-乙酸異丙酯-甲基異丁酮-水混合液的質量體積比為1g：6～9mL。