[發明專利]一種光氣法合成氯甲酸正己酯的方法有效

申請號：	202010525128.5	申請日：	2020-06-10
公開（公告）號：	CN111662176B	公開（公告）日：	2023-01-24
發明（設計）人：	李契;張敦河;李國棟;劉亞龍	申請（專利權）人：	湖南維摩新材料有限公司
主分類號：	C07C68/02	分類號：	C07C68/02;C07C69/96
代理公司：	長沙麓創時代專利代理事務所(普通合伙) 43249	代理人：	賈慶
地址：	414300 湖南省岳陽市臨湘市江南鎮***	國省代碼：	湖南;43
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種光氣合成甲酸正己酯方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

本發明公開了一種光氣法合成氯甲酸正己酯的方法，包括如下步驟：步驟一、底投Ag正己酯于反應裝置中；步驟二、反應裝置中的物料溫度降至設定溫度后通過流量計通入光氣；光氣的累計通入量為Bg；控；步驟三、當光氣流量累計至Bg時，停止通光，將反應裝置中的物料升溫至28±2℃，并保溫2小時；步驟四、保溫完畢，控制溫度15℃±2℃通氮氣除去過量的光氣與氯化氫，得到氯甲酸正己酯產品。本發明通前期降溫抑制副反應生成，當正己醇被逐漸消耗濃度降低后再升溫的方法，有效的抑制的副反應的生成，且通過后期升溫的方式使得正己醇反應的更加完全，大大降低了后期儲存過程中發生副反應導致的漲桶現象制備得到的氯甲酸正己酯收率達到了97％以上。

技術領域

本發明屬于化學領域，特別涉及了一種光氣法合成氯甲酸正己酯的方法。

背景技術

氯甲酸正己酯是一種化學產品，其分子式為C₇H₁₃ClO₂，主要用于用作有機合成試劑，是多種藥品的原料。目前國內沒有關于氯甲酸正己酯的制備方法，完全依靠進口。而國外通過光氣法生產時，通常整個反應溫度保持恒定，但是這樣制作的產品雜質含量較多，產品收率較低。因為正己醇會與產物氯甲酸正己酯發生副反應生成碳酸二正己酯：

副反應

CH₃(CH₂)₅OH+CH₃(CH₂)₅OCOCL→

CH₃(CH₂)5 OCOO(CH₂)₅CH₃(碳酸二正己酯)+HCL。

發明內容

針對上述問題本發明公開了一種光氣法合成氯甲酸正己酯的方法，本發明通前期降溫抑制副反應生成，當正己醇被逐漸消耗濃度降低后再升溫的方法，有效的抑制的副反應的生成，且通過后期升溫的方式使得正己醇反應的更加完全，大大降低了后期儲存過程中發生副反應導致的漲桶現象制備得到的氯甲酸正己酯收率達到了97％以上。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種光氣法合成氯甲酸正己酯的方法，包括如下步驟：

步驟一、底投Ag正己酯于反應裝置中，將反應裝置中的物料溫度降至設定溫度，設定溫度為-10℃到-20℃；

步驟二、反應裝置中的物料溫度降至設定溫度后通過流量計通入光氣；光氣的累計通入量為Bg；

其中，當光氣累計通入量≤ag時，控制反應裝置中的物料溫度≤-10℃；當ag≤光氣累計通入量≤bg時，控制反應裝置中的物料溫度≤-5℃；當bg≤光氣累計通入量≤Bg時，控制反應裝置中的物料溫度≤2℃；按照質量比，A：B＝300:495，a：b：B＝310:410:495；

步驟三、當光氣流量累計至B g時，停止通光，將反應裝置中的物料升溫至28±2℃，并保溫2小時；

步驟四、保溫完畢，控制溫度15℃±2℃通氮氣除去過量的光氣與氯化氫，得到氯甲酸正己酯產品。